[发明专利]一种一并制备硫磺微纳米粉和四氧化三铁纳米粉的方法

说明书

一种一并制备硫磺微纳米粉和四氧化三铁纳米粉的方法，属于无机微纳米粉体材料制备技术领域。氯化铁水溶液与硫脲水溶液混合进行氧化‑还原反应，析出硫磺微纳米粉；滤液与NaOH溶液混合通过共沉淀反应获得Fe₃O₄纳米粉。以硫脲硫源，氯化铁水溶液，采用化学法先制备出硫磺微纳米粉，然后，通过共沉淀法处理反应后的滤液，最后获得了Fe₃O₄纳米粉体，解决了物理法制硫粉所需特殊设备和反应后滤液中铁的循环再利用问题。制备的硫磺微纳米粉是由若干纳米颗粒构成的准球形微米颗粒，平均粒径为4～24μm。制备的Fe₃O₄纳米粉，是由若干无规则Fe₃O₄纳米颗粒构成，其尺寸为40～60nm，为超顺磁Fe₃O₄纳米颗粒。

技术领域

本发明涉及一种一并制备硫磺微纳米粉和四氧化三铁纳米粉的方法，属于无机微纳米粉体材料制备技术领域。

背景技术

硫磺(S)粉具有广泛的应用领域。在电子工业中，硫磺粉可用于制造电视显像管及其他阴极射线管用各种荧光粉，橡胶中的硫化剂，也可以用来制造工业硫酸；在农业上可用于调节土壤的硝化和pH值，也可制作杀虫剂、杀菌剂；在医药工业上可用来制造磺胺等药品；军事上可用来制造常规炸药，食品工业可用来制作蔗糖脱色剂等。硫磺(S)粉的制备方法目前主要还是采用物理法：以熔融的硫为原料，通过雾化法来制备硫磺(S)粉。该方法一般需要特殊设备。

四氧化三铁(Fe₃O₄)纳米粉体可作为磁记录材料、磁流体主要原料、特殊催化剂和磁性吸附剂。目前，Fe₃O₄纳米粉的制备方法有很多，如水热反应法，化学共沉淀法，沉淀氧化法和微波辐射法等，其中以共沉淀法最为简便。

如何利用同一原料一并制备硫磺和四氧化三铁，未见文献报道。

发明内容

本发明针对现有技术中所存在的不足之处，提供一种工艺简单、安全可靠、成本低廉适合连续规模化生产的一并制备硫磺微纳米粉和四氧化三铁纳米粉的方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种一并制备硫磺微纳米粉和四氧化三铁纳米粉的方法，氯化铁水溶液与硫脲水溶液混合进行氧化-还原反应，析出硫磺微纳米粉；滤液与NaOH溶液混合通过共沉淀反应获得Fe₃O₄纳米粉。

作为本发明的一并制备硫磺微纳米粉和四氧化三铁纳米粉的方法的优选技术方案，制备方法包括如下步骤：

1)、将FeCl₃.6H₂O和硫脲固体分别加入盛有一定量去离子水的两个烧杯中超声使其完全溶解得到溶液A和B；

2)、将溶液A和B混合，得到均匀的混合溶液C，静置待其完全反应析出硫磺粉体；

3)、将析出的硫磺粉体过滤出来，水洗、烘干可得到硫磺微纳米粉；

4)、将NaOH溶液加入到上述滤液中，立刻得到黑色磁性沉淀，磁分离出沉淀后，洗涤烘干便可获得Fe₃O₄纳米粉。

作为本发明的一并制备硫磺微纳米粉和四氧化三铁纳米粉的方法的优选技术方案，制备方法中：

步骤2)的混合溶液C中FeCl₃和硫脲之间的摩尔比为0.01～0.2：0.05～0.1，静置反应温度为常温，反应时间为4～24h。步骤4)中按照FeCl₃和NaOH之间的摩尔比为1：6～10添加NaOH溶液，共沉淀反应温度为常温。