[发明专利]磷酸铁包覆的锂离子电池正极材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201710480653.8 | 申请日: | 2017-06-22 |
| 公开(公告)号: | CN107369816A | 公开(公告)日: | 2017-11-21 |
| 发明(设计)人: | 王伟;高博;赵夫涛 | 申请(专利权)人: | 芜湖浙鑫新能源有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 邹飞艳,张苗 |
| 地址: | 241000 安徽省芜湖市高新*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷酸 铁包覆 锂离子电池 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸铁包覆的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
前驱体的制备:将含有镍盐、钴盐和锰盐的混合溶液和沉淀剂混合后,向其中加入络合剂至pH为8-11,反应10-20h后过滤,将过滤后的沉淀经洗涤后,干燥,制得前驱体;
锂离子电池正极材料雏体的制备:将上述前驱体与氢氧化锂混合后,置于温度为400-600℃的条件下热处理4-6h后,再置于温度为700-950℃的条件下保温18-22h,制得锂离子电池正极材料雏体;
磷酸铁浆料的制备:在温度为70-90℃的条件下,向磷酸盐水溶液中滴加铁盐水溶液,制得磷酸铁浆料;
磷酸铁包覆的锂离子电池正极材料的制备:将上述制得的锂离子电池正极材料雏体与磷酸铁浆料混合后,经干燥、焙烧,制得磷酸铁包覆的锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述磷酸盐与所述铁盐的物质的量之比为1:1.02-1.06。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述磷酸盐选自磷酸氢二铵和/或磷酸二氢铵;
所述铁盐选自硝酸铁、氯化铁和硫酸铁中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,在磷酸铁浆料的制备中,磷酸盐水溶液的滴加速率为50-150滴/min;
优选地,向磷酸盐水溶液中滴加铁盐水溶液后放置1-2h,制得磷酸铁浆料。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,锂离子电池正极材料雏体与磷酸铁浆料混合后的干燥温度为100-120℃;
优选地,焙烧温度为600-900℃,焙烧时间为1-3h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述镍盐选自硫酸镍、硝酸镍和磷酸镍中的一种或多种;
所述钴盐选自硫酸钴、硝酸钴和磷酸钴中的一种或多种;
所述锰盐选自硫酸锰、硝酸锰和磷酸锰中的一种或多种;
优选地,所述沉淀剂为氢氧化钠和/或碳酸钠;
所述络合剂为氨水。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,在前驱体的制备过程中,所述混合溶液中镍盐、钴盐和锰盐的总含量为1.5-1.8mol/L,且镍盐、钴盐和锰盐的物质的量之比为1:0.8-1.2:1.5-2.2;
优选地,混合溶液中镍盐、钴盐和锰盐的总物质的量与氢氧化锂中锂的总物质的量之比为1:1.02-1.06;
进一步优选地,混合溶液和沉淀剂的体积比为1:0.8-1.2。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其中,所述沉淀剂溶液的浓度为2.5-3.5mol/L;
所述氨水的浓度为8-15重量%;
优选地,前驱体的制备为置于氮气存在的条件下进行。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,焙烧过程为置于氧气存在的条件下进行焙烧;
优选地,锂离子电池正极材料雏体与磷酸铁浆料混合为置于超声振荡条件下进行混合,且超声功率为300-700W,混合时间为5-10min。
10.一种根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得的磷酸铁包覆的锂离子电池正极材料。
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