[发明专利]一种含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：将木质素加入硫化钠水溶液中，搅拌使木质素充分溶解，随后升温至反应温度90~110℃，加入硫、正十二硫醇和硼氢化钠，保温反应1~3h，反应结束后加水稀释并调节pH值到2，离心分离得到脱甲基木质素，水洗到中性后放入冻干机中干燥得到纯净的脱甲基化木质素；

步骤二：将碱性催化剂溶于水中升温至60~65℃，加入苯酚、甲醛水溶液，搅拌混合均匀后升温至85~95℃，保温反应1~1.5h；

步骤三：将步骤二得到的混合溶液降温至70~80℃，补加碱性催化剂水溶液，然后加入步骤一得到的脱甲基化木质素，在70~80℃下进行初次缩聚反应1~1.5h；

步骤四：将步骤三得到的混合溶液降温至60~70℃，加入间苯二酚水溶液，在60~70℃下进行第二次缩聚反应1~2h，冷却至室温即得脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂。

2.根据权利要求1所述的一种含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述木质素为酶解木质素、碱木质素和木质素磺酸钠中的任意一种；所述硫化钠加入量为木质素质量的10~25%，硫化钠水溶液质量百分比为4.7~11%；所述硫加入量为木质素质量的5~10%；所述正十二硫醇加入量为木质素质量的60~100%；所述硼氢化钠加入量为木质素质量的1~6%。

3.根据权利要求1所述的一种含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钡中的任意一种；将碱性催化剂溶于水中，其中，所述碱性催化剂与水的质量体积比为1:4~1:40；所述碱性催化剂的加入量为苯酚质量的1~11%；所述甲醛水溶液的质量百分含量为35~40%，甲醛水溶液的加入量与苯酚质量比为1:1~2:1。

4.根据权利要求1所述的一种含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述补加的碱性催化剂水溶液，其溶质与步骤二中碱性催化剂相同，质量浓度为10~20%，碱性催化剂水溶液的补加量为苯酚质量的23~28%；所述脱甲基化木质素加入量为苯酚质量的6~22%。

5.根据权利要求1所述的一种含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述间苯二酚为含量99%的工业品；间苯二酚水溶液的质量百分含量为33~50%，加入量为第一步中加入的苯酚质量的31~43%。

6.根据权利要求1所述的一种含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述反应温度为100℃，反应时间为3h。

7.根据权利要求1所述的一种含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述初次缩聚反应温度为75℃，反应时间为1h。

8.根据权利要求1所述的一种含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述二次缩聚反应温度为65℃，反应时间为2h。

9.权利要求1~8中任意一项所述的制备方法制备得到的含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂。

10.根据权利要求9所述的一种含脱甲基化木质素基间苯二酚-苯酚-甲醛树脂胶黏剂，其特征在于，脱甲基化木质素对间苯二酚的替代率为30~50%。