[发明专利]一种改性聚磷酸铵的制备方法

说明书

本发明公开一种改性聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：A、将聚磷酸铵分散在低级醇和水的混合液中得到聚磷酸铵分散液，在聚磷酸铵分散液中加入N‑型含羟基有机胺，搅拌1~2h，得到聚磷酸铵‑有机胺混合溶液；B、在低级醇和水的混合液中加入硅氧烷偶联剂形成硅氧烷偶联剂分散液，在聚磷酸铵‑有机胺混合溶液中加入硅氧烷偶联剂分散液，搅拌1~3h，进行固液分离，即得改性聚磷酸铵。本发明制备的改性聚磷酸铵可单独作为作为阻燃剂使用，提高磷、氮含量及与高分子聚合物的相容性。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体为一种改性聚磷酸铵的制备方法。

背景技术

聚磷酸铵(Ammonium Polyphosphate以下简称APP)为磷系阻燃剂的主要品种，应用在灭火剂、阻燃涂料、阻燃高分子材料，是卤系阻燃剂的升级换代产品。卤素阻燃剂及其阻燃的高聚物材料在高温下热分解产生有毒的烟如多溴二苯英和多溴二苯并呋喃，而火灾的危害的80％来自吸入过量的浓烟，这是卤系阻燃剂的致命缺点，欧共体已提出限制该类阻燃剂的使用，且将逐渐淘汰。虽然聚磷酸铵阻燃效率不如卤系阻燃剂，但由于它燃烧时不产生有毒物质，热稳定性好且无烟无毒。基于上述情况，聚磷酸铵阻燃剂得到了高速增长。

聚磷酸铵应用于阻燃材料时，添加量大，降低阻燃材料的机械性能。一方面聚磷酸铵与有机高分子不相容，聚磷酸铵是极性较强的无机高分子物质，与通常的非极性高分子聚乙烯聚丙烯无法很好的混融，其阻燃材料存在薄弱点，材料力学性能下降；另一方面聚磷酸铵有一定的水溶解性，导致聚磷酸铵从阻燃材料中渗出，影响阻燃和机械性能。增大聚磷酸铵的聚合度，可以极大的降低其水溶解性，较大程度的减少渗出现象，但是聚磷酸铵表面极性没有改变。为了改善与有机高分子的相容性，聚磷酸铵通常需要表面改性处理以减少其表面极性和水溶解性，改性方法有微胶囊包膜、偶联剂封闭极性点、有机胺离子交换等，这些措施通常是有效的。专利CN201310271824利用C₂-C₆脂肪族有机胺改性聚磷酸铵，在聚丙烯、聚乙烯、环氧树脂共混取得优良的阻燃效果。但是在高温潮湿的环境下，以上方法改性的聚磷酸铵阻燃材料仍然不够理想，例如使用脲醛树脂原位形成的微胶囊膜极性大，还有一定的亲水性；C₂-C₆有机胺封闭极性点的方法不够致密而不能阻止水分子的破坏，还具有吸水性。季戊四醇在膨胀型阻燃剂中常用作炭源，但其分子结构中含极性大的羟基，不可避免的可以与水分子共价键的方式结合，吸收空气中的水分，影响阻燃剂的整体性能。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种改性聚磷酸铵的制备方法，本发明制备的改性聚磷酸铵可单独作为作为阻燃剂使用，提高磷、氮含量及与高分子聚合物的相容性。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明的改性聚磷酸铵的制备方法，包括以下步骤：

A、将聚磷酸铵分散在低级醇和水的混合液中得到聚磷酸铵分散液，在聚磷酸铵分散液中加入N-型含羟基有机胺，搅拌1～2h，得到聚磷酸铵-有机胺混合溶液；

B、在低级醇和水的混合液中加入硅氧烷偶联剂形成硅氧烷偶联剂分散液，在聚磷酸铵-有机胺混合溶液中加入硅氧烷偶联剂分散液，搅拌1～3h，进行固液分离，即得改性聚磷酸铵。

进一步，所述的N-型含羟基有机胺为N-甲基乙醇胺或N-甲基-N-羟乙基苄胺。

进一步，所述的低级醇和水的混合液为甲醇和水的混合液、乙醇和水的混合液、丙醇和水的混合液中的一种或者一种以上的混合。

进一步，所述的级醇和水的混合液为乙醇和水的混合液。

进一步，所述的低级醇和水的体积比为9∶1～3∶7。

进一步，所述的步骤A和B中搅拌速率为500～5000r/min。