[发明专利]一种水相量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明照明技术领域，具体涉及一种水相量子点的制备方法。

背景技术

半导体照明技术是一种基于高效白光发光二极管(White Light Emitting Diode，WLED)的新型照明技术，被公认为21世纪最具发展前景的高技术领域 之一。国内LED产业方面，2016年我国半导体照明产业整体产值首次突破五千 亿元，产业规模达到5216亿元，但大部分集中在下游组装工艺，高新技术方面 产能较低，主要竞争性技术仍掌握在国外专利。2016年九大国家重点研发计划 再提纳米、量子概念，迫切需求量子点纳米技术的发展，以掌握LED显示与照 明产业核心竞争力。

现有的白光LED技术主要为GaN基蓝光LED芯片激发YAG:Ce³⁺黄色稀土荧光粉复合 形成白光。虽然其光效较高，但发射峰半峰宽较宽(FWHM>80nm)，色域范围较小(NTSC 标准70％左右)，特别是对于彩色滤光片吸收损耗很大(>50％)。高光效、宽色域、高显指 白光LED技术是LED显示与照明领域所面临的共性关键技术，胶体半导体量子点(Colloidal Quantum Dots，QDs)其半峰宽较窄(25-50nm)，色纯度高，可大幅提高色域范围(>110％ NTSC)，易实现高显指(Ra>90，R9>90)，且量子产率高(>90％)。根据IHS预测，量子 点显示市场从2014年到2020年其年均增长率有望达110％。因此，新型量子点白光LED (QD-WLED)将是下一代半导体照明与显示的重要发展趋势，也是当今研究热点，市场前 景广阔。

从1983年Bell实验室的Brus首次报道了CdS纳米晶具有尺寸效应开始，在量子点制 备方面人们已经开展了大量的研究工作。有机相体系制备高性能的胶体量子点材料的制备已 有深入的研究，如厚壳层红色发光CdSe/CdS核壳量子点、厚壳层绿色发光合金量子点等。

针对目前WLED显示领域对宽色域、高稳定性等的迫切需求，波长可控、半峰宽小、 高稳定性量子点制备已迫在眉睫。目前开展工业应用的量子点多采用油相合成，但油相大批 量制备成本高，需要开展一种低成本高质量的量子点制备方法。2002年德国的Weller课题 组在JPCB上报道了水相合成CdTe量子点，首次实现了量子点的低成本水相制备。而目前 常规的水相量子点，特别是红色量子点，发光性能较差，半峰宽大、量子产率较低；同时制 备时间长、稳定性差，无法直接用于高效LED，尤其是显示背光领域。

但是水相体系得到的量子点晶体质量、发光强度、稳定性等方面较差，同时较难可控的 制备核壳结构，对提高稳定性比较困难。现有的水相量子点的应用主要还集中在生物荧光探 针领域，同时传统制备工艺得到的水相量子点晶体质量较差，应用于WLED的研究工作相 对较少，特别是关于宽色域(>110％NTSC)、高显指(Ra>90，R9>90)显示照明领域仍 是空白。

常规的水相量子点由于低温制备(<100℃)，量子点稳定性较差、半峰宽较大(>60nm)， 特别是红色、近红外发光量子点。同时其母体原料利用率很低(<10％，Cd:Te＝10:1)，且 制备高量子产率需要保持在很低浓度合成(CCd2+＝1.25mM)，无法实现大批量制备，成为 制约水相量子点白光LED背光推广应用的主要瓶颈。

一般制备多色水相量子点(特别是红色、近红外)，通过延长作用时间，利用Ostwald 熟化过程增大量子点粒径，得到不同发射波长的量子点。该方法制备时间长(如：近红外发 光>18h)、耗能多、母体原料利用率低，制备得到的晶体质量较差、粒径均一性差，同时量 子点半峰宽大、无法得到大浓度量子点，不适宜批量生产。

为了使量子点在下一代基于QD-WLED的显示与照明技术中得到广泛应用，首先需实现 量子点的低成本、高效大批量生产，得到发光性能好的产品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高量子产率、制备成本低的水相量子点的制 备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种水相量子点的制备方法，包括以下步骤：

(1)在水相体系中制备纳米簇中间体；

(2)在水相体系中，以所述纳米簇中间体作为种子，利用种子生长法在所述纳米簇中 间体上包裹壳层材料，制备量子点。

在一些优选的实施例中，所述纳米簇中间体为量子点的纳米簇。