[发明专利]一种宝石级无色钻石的人工合成方法

权利要求书

1.一种宝石级无色钻石的人工合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)钻石生长层的制备：

取Fe基金属触媒、高纯石墨和微量金属元素经三维球磨混合、等静压、造粒、压制成为圆柱状钻石生长层，将得到的圆柱状钻石生长层经过高真空还原处理之后，自然降温至室温，真空封装备用；

该步骤所述的高纯石墨为粒度为2～40μm的天然石墨或人工石墨，其中石墨的纯度≥99.99％；所述的微量金属元素为Al、Cu、Ti和Zr中的任一种或任几种，其中Al、Cu、Ti和Zr的纯度均≥99.9％；

该步骤中所述的Fe基金属触媒、高纯石墨和微量金属元素的重量比为：(50～90)：(50～10)：(0.05～1)；

该步骤中所述的三维球磨混合为室温下混合12～18小时，所述等静压的压力为240～300MPa，所述造粒之后得到粒径为4～6mm的球形颗粒；所述圆柱状钻石生长层在高真空还原过程中的还原温度为750～980℃、还原时间为24～48小时；

(2)钻石合成柱的制备：

取高纯氧化镁杯，将除氮金属层以及步骤(1)制备的钻石生长层放入高纯氧化镁杯中，得到钻石合成柱；

(3)钻石合成块的制备：

在步骤(2)所述的钻石合成柱外围由内向外依次设置发热碳管、传压盐管以及复合叶腊石，其上端与下端均分别设置有发热碳片与导电金属圈，所述的发热碳片与发热碳管相连接，组成封闭式发热体；上述组合完成后得到钻石合成块；

(4)钻石合成块的处理：

将步骤(3)得到的钻石合成块放入真空干燥箱中，然后在真空条件下20～35min之内、干燥箱中的温度由室温升温至最高温度；在干燥箱内温度由室温升至最高温度时、保持该温度5min，然后向真空干燥箱中通入氩气至干燥箱中的压力为0.02-0.03Mpa，然后在该条件下保温保压4～6小时，保温结束降温至50度以下时、充氩气至常压，钻石合成块出烘箱，上高温压机进行合成；

(5)无色钻石的合成：

将步骤(4)所述处理之后的钻石合成块放入高温压机中进行合成，在1300～1500℃、5.5～6.5GPa条件下运行24～300小时，高温高压下合成制得无色钻石；

(6)无色钻石颗粒的制备：

将步骤(5)得到的无色钻石经电解、提纯处理后得到无色钻石颗粒。

2.根据权利要求1所述的宝石级无色钻石的人工合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的Fe金属触媒粒度为2～50μm，其成分及质量百分含量如下：Fe：50～70％，Ni：25～50％，Co：0～20％；

所述微量金属元素加入钻石生长层时、其在钻石生长层中的含量分别为Al：0.05～1.5％，Cu：0.5～3％，Ti：0.06～3.0％，Zr：0.05～1.0％。

3.根据权利要求1所述的宝石级无色钻石的人工合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的除氮金属层为Al、Cu、Ti和Zr中的任一种或任几种，Al、Cu、Ti和Zr的纯度均大于99％；所述的除氮金属层是由含上述金属成分的金属带冲压而成，冲压得到的除氮金属层经过超声清洗30～60min，并进行碱除油处理，然后在200℃条件下真空烘干，并自然降温至室温后进行使用；步骤(4)所述真空干燥箱内的最高温度为180～200℃。

4.根据权利要求1所述的宝石级无色钻石的人工合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的钻石合成柱包含高纯氧化镁杯以及在高纯氧化镁杯内叠加排列设置的钻石合成层，所述的钻石合成层包含以平行方式进行交叉叠加排列的钻石生长层和除氮金属层，所述的钻石生长层和除氮金属层均为圆柱体且直径一致。

5.根据权利要求4所述的宝石级无色钻石的人工合成方法，其特征在于，所述钻石生长层的厚度为5～10mm，所述除氮金属层的厚度为0.5～4mm。

6.根据权利要求1所述的宝石级无色钻石的人工合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的钻石合成柱包含高纯氧化镁杯以及设置于高纯氧化镁杯内的一体结构，所述的一体结构由钻石生长层和杯状除氮金属层组合而成，所述的杯状除氮金属层包设于钻石生长层的外围。