[发明专利]一种钛酸锂的合成制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料的制备领域，特别涉及一种钛酸锂的合成制备方法。

背景技术

“零应变”材料锂钛复合氧化物Li4Ti5O12在锂离子嵌入一脱出的过程中，晶体结构能够保持高度的稳定性，是其具有优良的循环性能和平稳的放电特性，且具有较高的电极电压，从而避免了电解液分解现象，也能够避免保护膜的生成，安全性能良好，同时LI4Ti5O12的原料来源比较丰富，因此Li4Ti5O12不失为一种比较理想的能代替碳的锂离子电池负极材料。

Li4Ti5O12工业化应用的主要方法是固相法，其缺点是混合均匀度不够，需要长时间的高温处理，能耗大。也有采用湿法球磨混料，试图解决混料不均的问题，但对设备要求高，工艺复杂。

发明内容

为提高混料均匀度，克服现有技术的不足，本发明提供一种钛酸锂的合成制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种钛酸锂的合成制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将碳酸锂和二氧化钛分别用无水乙醇预处理；

步骤2：将处理过的碳酸锂和二氧化钛按锂钛摩尔比为0.5-1.2的比例配料并以分散方式混料分散后得前驱体；

步骤3：将前驱体放入箱式炉加热处理，加热温度600-900℃，加热时间3-16小时；

步骤4：加热产物自然冷却至室温后，粉碎处理；

步骤5：粉碎物再次高温处理，温度为600-1100℃，保温时间为1-24小时，得合成材料尖晶石Li4Ti5O12。

本发明钛酸锂的合成制备方法，所用原料容易获得、价格低廉，采用无水乙醇预处理，可去除原料表面的保护膜，过筛干燥后混合，可避免原料发生团聚现象，混料不均，对设备要求的，制备工艺简单，非常适合产业化规模生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明钛酸锂工业合成方法作更详尽的说明。

实施例一：

选用碳酸锂、二氧化钛为原料，分别取一部分置于不同的烧杯中，加入同等重量的丙酮浸泡1小时，搅拌2小时，过筛干燥后按锂与钛的摩尔比为0.82称取原料进行配料，并采用标准振动筛混料，分散后得前驱体。

将前驱体在空气气氛下放入箱式炉，在600℃温度下，高温处理4小时，冷却后粉碎后，再在500℃温度下保温4小时，然后升温到850℃保温16小时，再降温到600℃保温1小时，最后降温至室温得钛酸锂Li4Ti5O12样品。经电子显微镜(SEM)观察，物料颗粒均匀、细小，经X-射线粉末衍射(XRD)测试后为单一尖晶石结构，粒度分析颗粒D50为5.383um。

将合成的Li4Ti5O12、乙炔黑和导电石墨混合物、粘接剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比90∶4∶6混合均匀，涂在铝箔上，干燥后裁剪成极片。将电解质LiPF6盐溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1mol/L，以金属锂为对电极，在氩气箱中组装成扣式电池，进行电化学性能测试。充放电首次为0.2C，二次以后为1.0C，电压范围为0.8-2.5V，首次比容量为169mAh/g，材料的性能优越，经100次循环后容量保持率为98％。

实施例二：

选用氢氧化锂、锐钛型二氧化钛为原料，分别取一部分置于不同的烧杯中，加入同等重量的无水乙醇浸泡1小时，搅拌1小时，过筛干燥后按锂与钛的摩尔比为0.8称取原料进行配料，并采用标准振动筛混料，分散后得前驱体。

将前驱体在空气气氛下放入箱式炉，在600℃温度下，高温处理5小时，冷却后粉碎后，再在550℃温度下保温6小时，然后升温到800℃保温14小时，再降温到600℃保温1小时，最后降温至室温得钛酸锂Li4Ti5O12样品。经电子显微镜(SEM)观察，物料颗粒均匀、细小，经X-射线粉末衍射(XRD)测试后为单一尖晶石结构，粒度分析颗粒D50为8.645um。

将合成的Li4Ti5O12、乙炔黑和导电石墨混合物、粘接剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比90∶4∶6混合均匀，涂在铝箔上，干燥后裁剪成极片。将电解质LiPF6盐溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)/碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，电解液的浓度为1mol/L，以金属锂为对电极，在氩气箱中组装成扣式电池，进行电化学性能测试。充放电首次为0.2C，二次以后为1.0C，电压范围为0.8-2.5V，首次比容量为158mAh/g，材料的性能优越。