[发明专利]基于高效液相色谱‑串联四极杆质谱测定动物组织中莫奈太尔及其代谢物残留量的方法在审
申请号: | 201710476883.7 | 申请日: | 2017-06-21 |
公开(公告)号: | CN107290451A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 吴映璇;邵琳智;欧阳少伦;林峰;陈思敏;姚仰勋;谢敏玲;邹游;蓝草;席静 | 申请(专利权)人: | 广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司44100 | 代理人: | 曹爱红 |
地址: | 510623 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 高效 色谱 串联 四极杆质谱 测定 动物 组织 中莫奈太尔 及其 代谢物 残留 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学分析检测领域,具体涉及一种基于高效液相色谱-串联四极杆质谱测定动物组织中莫奈太尔及其代谢物残留量的方法。
背景技术
寄生虫感染是危害畜禽生产和畜牧业发展的重要疾病,其防治以药物为主。作为新型氨基乙腈衍生物类驱虫药莫奈太尔(Monepantel,MOP)口服液(商品名)2009年9月首先在欧洲批准上市,用于治疗和控制羊肠道蠕虫感染。随后,该药在澳大利亚、新西兰和巴西等国家上市。该药物特定地作用于线虫特有的烟碱乙酰胆碱受体亚科ACR-23蛋白,具有快速、高效和渗透性神经肌肉效应,通过引起体壁肌肉过度收缩导致咽前部麻痹、痉挛性收缩并最终死亡,可以有效杀灭耐受其他类别药物的线虫。由于哺乳动物中没有该受体,因此莫奈太尔对除线虫之外的其他有机体均表现为低毒性。莫奈太尔经口给药后,在动物体内被快速吸收并快速氧化为亚砜,亚砜又进一步被氧化为砜。
国外已有大量研究表明该药具有较好的驱虫效果,同时还制定了莫奈太尔的最大残留限量。欧盟37/2010规定:牛羊肌肉0.7mg/kg,牛羊肝脏5mg/kg,牛羊肾脏2mg/kg,牛羊奶0.17mg/kg。该法规已于2013年6月29日生效。2015年CAC在第38次会议通过了新增莫奈太尔药物列入《食品中兽药残留的最大残留限量和风险管理建议》。CAC规定了:莫奈太尔的最大残留限量分别为:羊肌肉0.5mg/kg,羊肝脏7mg/kg,羊肾脏1.7mg/kg。我国尚未制定出动物组织中莫奈太尔的最大残留限量。我国在国家标准和各行业标准中尚未有关于动物组织中莫奈太尔及其代谢物残留量的检测方法标准,尚未发现有关动物组织中莫奈太尔及其代谢物残留检测的公开文献。为了更好的进行监管,促进我国进出口贸易更好的发展,保障我国进出口食品的安全,保障我国消费者的健康,建立动物组织中莫奈太尔及其代谢物残留量的检测方法是非常必要的,具有重要的实践和应用价值。
目前,尚未有检测在动物组织中的莫奈太尔、莫奈太尔亚砜和莫奈太尔砜的相关研究及报道。因此,建立快速准确测定动物组织中的莫奈太尔及其代谢物残留量的检测方法已迫在眉睫,以保障食品安全,促进人体健康。
发明内容
本发明的目的是针对以上要解决的技术问题,提供一种操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、定性定量准确、回收率和重复性良好的测定动物组织中莫奈太尔及其代谢物残留量的方法。
为了实现以上目的,本发明提供了以下技术方案:
一种基于高效液相色谱-串联四极杆质谱测定动物组织中莫奈太尔及其代谢物残留量的方法,其包括以下步骤:
步骤1:配制标准溶液;
步骤2:处理并净化动物组织样品;
步骤3:使用高效液相色谱-串联四极杆质谱进行测定。
所述的莫奈太尔及其代谢物包括莫奈太尔、莫奈太尔亚砜和/或莫奈太尔砜。
莫奈太尔的化学结构式如下:
莫奈太尔亚砜的化学结构式如下:
莫奈太尔砜的化学结构式如下:
作为一种优选的实施方式,所述动物组织包括但不限于肌肉组织、肝脏组织和肾脏组织。
作为一种优选的实施方式,所述步骤1包括配制标准储备液、混合标准中间液、标准工作液和定容液。
进一步,配制所述标准储备液的步骤为:分别准确称取适量莫奈太尔、莫奈太尔亚砜和莫奈太尔砜标准品置于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度配制成100mg/L的标准储备液。
进一步,配制所述标准中间液的步骤为:分别吸取适量的标准储备液至50mL容量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,配制浓度为10mg/L标准中间液。
进一步,配制所述标准工作液的步骤为:吸取一定量的10mg/L标准中间液,用甲醇逐级稀释配制成100μg/L的标准工作液。
进一步,配制所述定容液的步骤为:以90mL甲醇和10mL 0.5mmol/L乙酸铵溶液的比例,将二者混合摇匀。
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