[发明专利]还原氧化石墨烯-聚酰亚胺热处理泡沫的制备方法

说明书

本发明公开了一种还原氧化石墨烯‑聚酰亚胺热处理泡沫的制备方法，具体按照以下步骤进行：氧化石墨烯与聚酰亚胺泡沫交联，化学还原，物理还原。以聚酰亚胺泡沫为模板，巧妙的实现了氧化石墨烯的化学与物理双重还原，氧化石墨烯的双重还原提高了石墨烯泡沫的电导率，增加了石墨烯泡沫对压力的灵敏度，能够测量微弱压力，解决了现有技术中石墨烯泡沫的机械性能差，制备工艺复杂、成本高，石墨烯泡沫的泡沫形状、密度、孔径难以控制的问题。

技术领域

本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种还原氧化石墨烯-聚酰亚胺热处理泡沫的制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子组成的二维材料，由于具有诸多优异特性，如较高的电导率(106S/m)、出色的热导率(～5000W/(m*K))、极高的杨氏模量(～1.06TPa)、高比表面积(～2630m2/g)、良好的的化学及热稳定性，并近乎透明(～97.7％)，被广泛应用于能源存储、电子器件、传感器与生物工程等领域。为了充分利用石墨烯的这些优良特性，需要将石墨烯组合成三维立体的结构，石墨烯是极薄的二维材料，当其层数较小(n＜10)时才表现出石墨烯的性质，三维的石墨烯只能以多孔泡沫的形式存在，也就是石墨烯泡沫。

目前主要有两种制备石墨烯泡沫的方法，分别是基于模板的化学气相沉积法(CVD法)和氧化还原法。采用CVD法可以制备出具有较高电导率的石墨烯泡沫，由于该方法需要使用金属或者陶瓷作为模板，成本较高，并且在刻蚀掉模板后，易造成石墨烯泡沫的坍塌。采用氧化还原法制备的石墨烯泡沫具有较好的机械稳定性与柔性，且成本较低，但由于还原氧化石墨烯(RGO)在剥落与还原过程中产生缺陷导致石墨烯泡沫电导率较低，形状、密度、孔径难控制。为解决上述制备方法中存在的限制，最近出现一种新型基于聚合物泡沫模板的氧化还原法，通过该方法制备出来的还原氧化石墨烯-聚氨酯泡沫(RGO-PU-F)相比氧化还原法制备的石墨烯泡沫，其形状、密度、孔径均可控，相比CVD法制备的石墨烯泡沫成本更低、具有更好的机械稳定性与柔性。但RGO附着在聚氨酯泡沫模板上，氧化石墨烯(GO)还原不够彻底，所制备的RGO-PU存在电导率偏低的问题，这一问题限制了其在传感器领域的应用。

综上所述，现有的石墨烯泡沫制备方法存在如下缺点：(1)CVD法工艺复杂，成本高，在模板刻蚀过程中石墨烯泡沫易坍塌；(2)氧化还原法制备的石墨烯泡沫形状、密度、孔径难控制；(3)基于聚合物模板的氧化还原法制备的石墨烯泡沫电导率较低。

发明内容

本发明的目的在于针对上述已有方法的不足，提出一种还原氧化石墨烯-聚酰亚胺热处理泡沫的制备方法，以聚酰亚胺泡沫为模板，巧妙的实现了氧化石墨烯的化学与物理双重还原，氧化石墨烯的双重还原提高了石墨烯泡沫的电导率，增加了石墨烯泡沫对压力的灵敏度，能够测量微弱压力，解决了现有技术中石墨烯泡沫的机械性能差，制备工艺复杂、成本高，石墨烯泡沫的泡沫形状、密度、孔径难以控制的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种还原氧化石墨烯-聚酰亚胺热处理泡沫的制备方法，具体按照以下步骤进行：

步骤1，氧化石墨烯与聚酰亚胺泡沫交联：通过真空渗入法将清洗后的尺寸为1×1×0.5cm的矩形聚酰亚胺泡沫浸入浓度为1-4mg/ml的氧化石墨烯水溶液，真空排出聚酰亚胺泡沫内部的气泡，使氧化石墨烯附着在聚酰亚胺泡沫表面，得到氧化石墨烯-聚酰亚胺泡沫；

步骤2，化学还原：将步骤1得到的氧化石墨烯-聚酰亚胺泡沫浸入到化学还原剂水溶液，化学还原剂与氧化石墨烯的质量比为3-4：1，真空排出气泡，进行化学还原反应，清洗后得到还原氧化石墨烯-聚酰亚胺泡沫；

步骤3，物理还原：将还原氧化石墨烯-聚酰亚胺泡沫放入管式炉中，在保护气体下进行热还原，得到还原氧化石墨烯-聚酰亚胺热处理泡沫。

本发明的特征还在于，进一步的，所述步骤2中，化学还原剂水溶液为将抗坏血酸粉末溶于去离子水，超声处理5-10分钟后得到的浓度为12-20mg/ml的抗坏血酸水溶液。