[发明专利]一种测定乳制品中莫奈太尔及其代谢物残留量的方法

权利要求书

1.一种测定乳制品中莫奈太尔及其代谢物残留量的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1：配制标准溶液；

步骤2：处理并净化乳制品样品；

步骤3：使用高效液相色谱-串联四极杆质谱进行测定。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述莫奈太尔及其代谢物包括莫奈太尔、莫奈太尔亚砜和/或莫奈太尔砜。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1包括配制标准储备液、混合标准中间液、标准工作液和定容液。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，配制所述标准储备液的步骤为：分别准确称取适量莫奈太尔、莫奈太尔亚砜和莫奈太尔砜标准品置于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度配制成100mg/L的标准储备液。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述标准工作液的浓度为100μg/L。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，配制所述定容液的步骤为：以90mL甲醇和10mL 0.5mmol/L乙酸铵溶液的比例，将二者混合摇匀。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述乳制品为液态奶，处理并净化所述液态奶的具体操作如下：称取所述液态奶试样2.00g至50mL的离心管A中，加入5mL饱和氯化钠，涡旋振荡2min,加入10mL乙腈，涡旋振荡10min,超声10min,提取液以4000r/min离心5min；上清液转移至另一50mL离心管B中；离心管A中加入8mL乙腈重复提取一次，4000r/min离心5min，上清液合并至离心管B中，用乙腈定容至20mL刻度，摇匀，得到样品提取液；吸取2mL所述样品提取液过中性氧化铝固相萃取柱，收集流出液，再用2mL乙腈淋洗固相萃取柱，合并收集流出液，至10mL试管中，50℃吹氮浓缩至干，得到残渣；将所述残渣用2.0mL定容液溶解，涡旋振荡1min，超声5min；经0.2μm滤膜过滤后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述乳制品为奶粉，处理并净化所述奶粉的具体操作如下：称取所述奶粉试样0.50g至50mL的离心管A中，加入2mL水涡旋振荡至溶解样品完全，加入5mL饱和氯化钠，涡旋振荡2min,加入10mL乙腈，涡旋振荡10min,超声10min,提取液以4000r/min离心5min；上清液转移至另一50mL离心管B中；离心管A中加入8mL乙腈重复提取一次，4000r/min离心5min，上清液合并至离心管B中，用乙腈定容至20mL刻度，摇匀，得到样品提取液；吸取8mL样品提取液过中性氧化铝固相萃取柱，收集流出液，再用2mL乙腈淋洗固相萃取柱，合并收集流出液，至20mL试管中，50℃吹氮浓缩至干，得到残渣；所述残渣用2.0mL定容液溶解，涡旋振荡1min，超声5min；经0.2μm滤膜过滤后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中的液相色谱条件如下：色谱柱条件为Inertsil C8-3，2.1mm×100mm，3μm；流动相为：甲醇为A相，0.5mmol/L乙酸铵溶液为B相；梯度洗脱条件：0～3min时，A由10％升至95％，保持2min；5～5.1min时，A由95％降至10％，保持4.9min；流速为0.30mL/min；柱温为40℃；进样量为5μL。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中的质谱条件如下：离子源为电喷雾电离；扫描方式为负离子扫描；监测方式为多反应监测；气帘气压力为173kpa；雾化气压力为345kpa；辅助加热气压力为449kpa；碰撞气压力为76kpa；喷雾电压为－4500V；离子源温度为400℃。