[发明专利]一种共沸蒸馏进样装置及包含该进样装置的水分测量系统

说明书

本发明涉及一种共沸蒸馏进样装置及包括该进样装置的水分测量系统，其中该共沸蒸馏进样装置包括：蒸馏瓶、密封盖和毛细管；所述密封盖用于密封蒸馏瓶的钳口；其中，蒸馏瓶包含第一臂部和第二臂部，第一臂部和第二臂部分别通过蒸馏瓶瓶身上部设置的通孔与蒸馏瓶瓶身内部连通；毛细管包括第一毛细管和第二毛细管，第一毛细管的外表面与第一臂部的内表面贴合；第二毛细管与第二臂部的内表面贴合。本发明提出的共沸蒸馏进样装置及包括该进样装置的水分测量系统结构简单，操作方便，能够避免样品和卡尔·费休试剂接触，快速准确测量样品水分含量。

技术领域

本发明涉及一种水分测量过程中的进样装置，具体涉及一种共沸蒸馏进样装置及包含该进样装置的水分测量系统。

背景技术

卡尔·费休法是对固体和液体样品中水分含量进行测量的特异性方法，是一种以滴定法测定水分的化学分析法。由于卡尔·费休法的测量结果重复性好，准确度高，因此广泛用于食品、药品、化学试剂和材料中水分的测定。卡尔·费休法的基本原理是非水溶液中，碘、二氧化硫和水按照1：1：1的化学计量比反应(即卡尔·费休反应)；因此，可以根据消耗的碘的物质的量计算样品含水量。根据产生碘分子方式的不同，卡尔·费休法可分为库仑法和容量法两类。库仑法通过电解产生碘分子，容量法通过滴加含碘的溶液提供碘分子。

有些样品中包含能够和卡尔·费休试剂发生副反应的物质，导致水分测量系统误差。例如，含有醛酮官能团的化合物，容易和卡尔·费休试剂中的甲醇发生缩醛反应，生成水，导致测量结果偏高。再例如，原油中的含硫化合物，如硫醇，能够和卡尔·费休试剂中的碘发生氧化还原反应，导致水分测量结果偏高。还有些样品，在卡尔·费休试剂中溶解度低，样品直接加入到滴定池中，容易造成溶液浑浊，分层，或者污染电极。因此，测量这些样品，必须采用特殊的试剂或进样方法。采用特殊的试剂例如，可以采用不含甲醇的卡尔·费休试剂，测量含有醛酮官能团的化合物及其混合物的水分。采用进样方法例如可以采用加热蒸发的方法，使样品中水分逸出并随载气导入卡尔·费休滴定池中，测量其水分含量。但是，样品中的水分可能部分残留在基体中，不能完全逸出，导致水分测量结果偏低；另外，样品也有可能在加热过程中发生分解反应，如果产物中包括水，则导致水分测量结果偏高。

共沸蒸馏也是一种进样方法。其原理是将样品溶解在有机溶剂中，例如甲苯，通过加热使样品溶解或部分溶解，水分释放到有机溶剂中；温度升高到特定值时，水和有机溶剂形成共沸物，随载气通入到卡尔·费休滴定池中。用卡尔·费休滴定的方法，测量共沸物中所含的水分，从而计算样品水分含量。

现有的共沸蒸馏进样装置结构复杂，成本高；并且蒸馏玻璃瓶的体积过大，样品水分容易聚集在溶液上方顶部空间，导致水分测量误差。共沸蒸馏进样-卡尔·费休滴定测量水分的方法，分别测量空白溶剂水分、共沸物所含水分、残留溶液水分，然后根据质量平衡计算样品所含水分，过程复杂，并且不适用于与卡尔·费休试剂能反应的样品。另外，现有的共沸蒸馏进样装置不能测量固体样品。鉴于上述问题，目前共沸蒸馏进样的方法在卡尔·费休法测量水分的实践中应用很少。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提出了一种共沸蒸馏进样装置及包含该进样装置的水分测量系统。

一种共沸蒸馏进样装置，包括：蒸馏瓶、密封盖和毛细管；所述密封盖用于密封蒸馏瓶的钳口；

其中，蒸馏瓶包含第一臂部和第二臂部，第一臂部和第二臂部分别通过蒸馏瓶瓶身上部设置的通孔与蒸馏瓶瓶身内部连通；

毛细管包括第一毛细管和第二毛细管，第一毛细管的外表面与第一臂部的内表面贴合；第二毛细管与第二臂部的内表面贴合。

进一步地，蒸馏瓶为圆柱形的钳口瓶。

进一步地，密封盖为带橡胶隔垫的密封盖。

进一步地，臂部的形状为L型，或向外向上延伸的抛物线形；并且两个臂部的形状相同或者不同。