[发明专利]测定动物组织中莫奈太尔和莫奈太尔砜残留量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析检测领域，具体涉及一种测定动物组织中莫奈太尔和莫奈太尔砜残留量的方法。

背景技术

寄生虫感染是危害畜禽生产和畜牧业发展的重要疾病，其防治以药物为主。抗药性是畜禽寄生虫病防治中面临的日益严峻的问题，因此寻找和开发新的抗寄生虫药尤为必要。莫奈太尔(Monepantel，MOP)是一种新型氨基乙腈衍生物类驱虫药，其化学名称为：N－[(1S)－1－氰基－2－(5－氰基－2－三氟甲基－苯氧基)－1－甲基－乙基]－4－三氟甲基磺酰基－苯甲酰胺。CAS登记号：887148－69－8，分子式是C20H13F6N3O2S，分子量为473.39。莫奈太尔口服液(商品名)2009年9月首先在欧洲批准上市，用于治疗和控制羊肠道蠕虫感染。随后，该药在澳大利亚、新西兰和巴西等国家上市。国外已有大量研究表明该药具有较好的驱虫效果，同时还制定了莫奈太尔的最大残留限量。欧盟37/2010规定：莫奈太尔的标志物为莫奈太尔砜，其最大残留限量为：牛羊肌肉0.7mg/kg,牛羊肝脏5mg/kg,牛羊肾脏2mg/kg。该法规已于2013年6月29日生效。2015年CAC在第38次会议通过了新增莫奈太尔药物列入《食品中兽药残留的最大残留限量和风险管理建议》。CAC规定了：莫奈太尔的最大残留限量分别为：羊肌肉0.5mg/kg,羊肝脏7mg/kg,羊肾脏1.7mg/kg。我国尚未对该药进行系统研究，也未制定出动物性食品中的莫奈太尔的最大残留限量。经查阅，我国在国家标准和各行业标准中未有关于动物性食品中莫奈太尔和莫奈太尔砜残留量的检测方法标准，尚未发现有关莫奈太尔和莫奈太尔砜残留检测的公开文献。因此，建立快速准确测定动物组织中的莫奈太尔和莫奈太尔砜残留量的检测方法已迫在眉睫，以保障食品安全。

发明内容

本发明的目的是针对以上要解决的技术问题，提供一种操作简便、快速、灵敏、定性定量准确的测定动物组织中莫奈太尔和莫奈太尔砜残留量的方法。

莫奈太尔的化学结构式如下：

莫奈太尔砜的化学结构式如下：

为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：

一种测定动物组织中莫奈太尔和莫奈太尔砜残留量的方法，其包括以下步骤：

步骤1：配制标准溶液；

步骤2：处理并净化动物组织样品；

步骤3：使用液相色谱进行测定。

作为一种优选的实施方式，所述动物组织为动物肌肉、肝脏、肾脏组织。

作为一种优选的实施方式，所述步骤1包括配制标准储备液、混合标准中间液、标准工作液和定容液。

进一步，配制所述标准储备液的步骤为：分别配制莫奈太尔和莫奈太尔砜标准溶液；分别准确称取莫奈太尔和莫奈太尔砜标准品，用甲醇定容至刻度配制成100mg/L的标准储备液。

进一步，配制所述标准中间液的步骤为：分别吸取所述标准储备液至50mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，配制浓度为20mg/L的标准中间液。

进一步，所述标准工作液的浓度包括0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、10mg/L。

进一步，配制所述定容液的步骤为：将70mL甲醇和30mL水溶液混合摇匀。

作为一种优选的实施方式，所述步骤2的具体操作如下：称取试样5.00g至50mL的离心管A中，加入15mL乙腈，超声10min,均质提取30s，提取液以4000r/min离心5min；上清液转移至吹氮管中；取一50mL离心管B,加入10mL乙腈以洗涤匀浆捣10s。洗涤液转入离心管A中，用玻棒捣碎下层残渣，超声10min,在涡旋振荡器上振荡2min，4000r/min离心5min，上清液合并至所述吹氮管中，50℃吹氮浓缩至干；残渣用1.0mL所述定容液溶解，涡旋振荡1min，超声5min。加入3mL正己烷涡旋振荡0.5min，3000r/min离心5min，弃去上层溶液，再用正己烷重复脱脂一次，下层溶液在12000r/min下离心5min，经0.2μm滤膜过滤后，供液相色谱测定。

作为一种优选的实施方式，所述步骤2中的液相色谱条件如下：色谱柱条件为：InertsilC8-3，4.6mm×150mm，5μm；流动相：A相为甲醇，B相为水溶液；梯度洗脱条件为：0～10min,60％～70％A相；10～12min,70～90％A相；12～13min,90～60％A相；流速为：1.0mL/min；柱温为：40℃；进样量为：40μL。