[发明专利]一种利用微波制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法

说明书

本发明涉及一种利用微波制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，属于复合材料制备技术领域。本发明将铜锭或者铜压坯预先固定在CNTs水凝胶溶液中，通过冷冻干燥获得铜锭或者铜压坯与CNTs气凝胶紧密结合的Cu‑CNTs多孔结构骨架，利用CNTs优异的吸波性能，采用微波加热将铜锭或者铜压坯熔化，使液态金属渗入多孔的CNTs凝胶中，制备出CNTs/Cu复合材料。本发明采用微波加热，烧结时间短，可抑制晶粒的长大且节约能源。本发明制备得到的复合材料中，CNTs在基体内呈连续网络状结构，且大幅提高CNTs在基体内的体积分数，提高了复合材料的性能。

技术领域

本发明涉及一种利用微波制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，属于纳米复合材料技术领域。

背景技术

粉末冶金技术是制备CNTs增强Cu基复合材料的重要方法。然而，由于CNTs长径比非常大、很容易发生团聚造成烧结不致密，导致其在基体中分布不均，且在基体内所占的体积分数较低。研究人员利用高能球磨的工艺来分散基体中的CNTs，但是球磨过程中产生巨大的剪切应力会严重破坏CNTs的结构完整性，无法充分发挥CNTs的强化作用。还有一些研究者通过分子级共混法制备CNTs分散均匀的CNTs/CuO复合粉末，然后经过还原和烧结过程后得到CNTs/Cu复合材料。然而，当CNTs的体积分数超过4%后，复合粉末中的CNTs发生严重的团聚。因此分子级共混法对于解决低体积分数的CNTs具有积极的作用，当CNTs的体积分数较高时，分子级共混法无法发挥其积极作用。

此外，在对复合粉末的烧结过程中，研究人员普遍采用真空热压烧结或者放电等离子烧结（SPS）等烧结方式。真空热压烧结时间长，升温慢，会造成晶粒的严重长大，而且真空热压烧结能耗高，热能利用率低，不利于工业化生产。SPS烧结作为一种新兴的烧结方式，其烧结基础理论目前尚不完全清楚。而且，SPS设备昂贵，对多元化烧结带来困难。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种利用微波制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，本发明方法包括CNTs的预处理，CNTs/水凝胶的制备、Cu-CNTs/多孔结构骨架的制备和微波加热熔渗，本发明采用微波加热，烧结时间短，可抑制晶粒的长大且节约能源，所得碳纳米管增强铜基复合材料中CNTs在基体内呈连续网络状结构，大幅提高CNTs在基体内的体积分数。

一种利用微波制备碳纳米管增强铜基复合材料的方法，具体步骤如下：

（1）CNTs的预处理：配制硝酸和硫酸的混合酸液，将混合酸液加入到CNTs中并在温度为60~80℃条件下热处理2~12h，洗涤、干燥即得酸化预处理的CNTs；

（2）CNTs/水凝胶的制备：将步骤（1）所得酸化预处理的CNTs均匀分散到去离子水中即得CNTs水溶液A；在温度为70~90℃条件下，将诱导铜粉均匀分散到水凝胶水溶液中得到溶液B；在搅拌条件下，将CNTs水溶液A匀速加入到溶液B中并混合均匀得到CNTs/水凝胶；

（3）Cu-CNTs/凝胶多孔结构骨架的制备：将铜锭固定在模具中，将步骤（2）所得CNTs/水凝胶加入到模具内，将模具置于温度为-20~-3℃条件下冷冻6~12 h，冻干处理即得Cu-CNTs/凝胶多孔结构骨架；

（4）微波加热熔渗：在氩气氛围、微波加热条件下，将步骤（3）所得Cu-CNTs/凝胶多孔结构骨架加热至温度为300~500℃并保温1~3 h，继续加热至温度为1200~1400℃并保温10~30 min，冷却即得CNTs/Cu复合材料烧结坯，然后打磨、冷轧处理即得碳纳米管增强铜基复合材料；

所述步骤（1）中CNTs为未处理和/或经表面处理碳纳米管；

所述CNTs为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管的一种或任意比多种；

所述步骤（1）中硝酸与硫酸的体积比为(3:1)~(1:3)；硝酸为市售硝酸，硫酸为市售硫酸；