[发明专利]一种片状纳米银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米科技领域，尤其涉及一种片状纳米银粉的制备方法。

背景技术

片状纳米银粉由于其表面积相对较大，颗粒间是面接触或者线接触，所以电阻相对较低，导电性较好。此外，片状纳米银粉特殊的表面等离子共振性能，使其表现出与球形粒子及体相材料截然不同的光学性质。因此，片状纳米银粉在微电子、催化、表面增强拉曼、金属增强荧光、红外热疗、生物标记、纳米导电胶、电子封装材料等领域具有极大的应用价值。目前，对片状纳米银粉合成的报道中，反应溶剂多为有机溶剂，反应过程复杂，不易控制，而且制得的片状纳米银粉分散性不好。

发明内容

本发明正是针对以上技术问题，提供一种片状纳米银粉的制备方法。

本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种片状纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将硝酸银加入到去离子水中，得到浓度为0.1-2.0mol/L的硝酸银水溶液；

(2)向硝酸银水溶液中加入质量百分比为0.5-2％的PVA和PVP的混合溶液作为保护剂，加入量为硝酸银溶液体积的1-10％，然后进行搅拌；

(3)在搅拌的过程中，加入还原剂抗坏血酸进行液相还原反应制备纳米银溶胶，反应温度为30-45℃；

(4)在工作频率45kHz的超声反应釜中用150-200r/min的速度搅拌纳米银溶胶，同时采用自动进样器或微量移液枪向其中缓慢匀速的滴加调节剂至纳米银溶胶的pH为4，滴加速度为6-8mL/min，得球形纳米银和片状纳米银的混合分散液；

(5)采用滤膜循环过滤，滤除球形纳米银，截留的为片状纳米银的分散液；

(6)将片状纳米银的分散液放入烘箱中干燥得到片状纳米银粉，干燥温度为50-100℃。

所述PVA和PVP的混合溶液中，PVA与PVP的摩尔比为2:1。

所述还原剂抗坏血酸与硝酸银的摩尔比控制为7-9。

所述滤膜的孔径为100-200nm。

本发明的有益效果是：本发明采用去离子水作反应溶剂，抗坏血酸作还原剂，反应体系绿色环保，工艺成本低廉；而且抗坏血酸的还原性适中，与硝酸银溶液具有较好的相容性；同时以摩尔比为2:1的PVA与PVP作为混合保护剂使用比单独使用一种保护剂能更好的提高制得的片状纳米银粉的分散性。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明：

实施例一一种片状纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将硝酸银加入到去离子水中，得到浓度为0.1mol/L的硝酸银水溶液；

(2)向硝酸银水溶液中加入质量百分比为0.5％的PVA和PVP的混合溶液作为保护剂，加入量为硝酸银溶液体积的1％，然后进行搅拌；

(3)在搅拌的过程中，加入还原剂抗坏血酸进行液相还原反应制备纳米银溶胶，反应温度为30℃；

(4)在工作频率45kHz的超声反应釜中用150r/min的速度搅拌纳米银溶胶，同时采用自动进样器向其中缓慢匀速的滴加调节剂至纳米银溶胶的pH为4，滴加速度为6mL/min，得球形纳米银和片状纳米银的混合分散液；

(5)采用滤膜循环过滤，滤除球形纳米银，截留的为片状纳米银的分散液；

(6)将片状纳米银的分散液放入烘箱中干燥得到片状纳米银粉，干燥温度为50℃。

所述PVA和PVP的混合溶液中，PVA与PVP的摩尔比为2:1。

所述还原剂抗坏血酸与硝酸银的摩尔比控制为7。

所述滤膜的孔径为100nm。

实施例二一种片状纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将硝酸银加入到去离子水中，得到浓度为2.0mol/L的硝酸银水溶液；

(2)向硝酸银水溶液中加入质量百分比为2％的PVA和PVP的混合溶液作为保护剂，加入量为硝酸银溶液体积的10％，然后进行搅拌；

(3)在搅拌的过程中，加入还原剂抗坏血酸进行液相还原反应制备纳米银溶胶，反应温度为45℃；

(4)在工作频率45kHz的超声反应釜中用200r/min的速度搅拌纳米银溶胶，同时采用微量移液枪向其中缓慢匀速的滴加调节剂至纳米银溶胶的pH为4，滴加速度为8mL/min，得球形纳米银和片状纳米银的混合分散液；

(5)采用滤膜循环过滤，滤除球形纳米银，截留的为片状纳米银的分散液；

(6)将片状纳米银的分散液放入烘箱中干燥得到片状纳米银粉，干燥温度为100℃。

所述PVA和PVP的混合溶液中，PVA与PVP的摩尔比为2:1。