[发明专利]一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法

权利要求书

1.一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法，其特征在于，其具体步骤为:

(1)硅胶颗粒的预处理

取硅胶颗粒，分散在0.05～0.2mol/L的稀碱溶液中，超声25～35min后，加稀酸溶液调节pH值为6～7，沉降或离心分离，进一步用水充分清洗后，再用甲醇或乙腈清洗，40～60℃下烘干，备用；

(2)硅胶颗粒的硅烷化处理

将活化的硅球分散在乙醇-水溶液中，依次加入氨水和甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅基)丙酯γ-MPS试剂，超声混匀后，加热回流反应20～24h，甲醇清洗，干燥，得到双键修饰的硅球；

(3)聚合物包覆物的原位聚合

将硅烷化处理后的硅球分散在乙腈中，依次加入偶氮二异丁腈AIBN，甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA，双甲基丙烯酸乙二醇酯EGDMA，85～95℃条件下，回流反应0.5～1.5h，冷却，离心分离；依次用乙腈、DMF清洗，得到含环氧基团的聚合物包覆键合的硅球；

(4)功能基团的键合

将所得硅球分散在DMF中，加入NaN₃和NH₄Cl，90℃条件下回流反应20h，得到含叠氮基团的聚合物修饰的硅球，将含叠氮基团的聚合物修饰的硅球分散在溶液中，加入与环氧基团反应的修饰化合物，进行反应，反应完成后采用超纯水、甲醇充分清洗后，干燥；作为色谱固定相装柱使用。

2.如权利要求1所述的一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的硅胶微球为介孔硅球。

3.如权利要求1所述的一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所处理的硅胶微球每增加1g，应增加15～20mL的稀碱溶液。

4.如权利要求1所述的一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的稀碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。

5.如权利要求1所述的一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的稀酸溶液为稀盐酸或稀硫酸水溶液。

6.如权利要求1所述的一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，乙醇-水的体积比为3:1～4:1。

7.如权利要求1所述的一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，每增加1g硅球，应当增加20～30mL乙醇-水溶液、0.6～0.8mL氨水和1.0～1.5gγ-MPS试剂的用量。

8.如权利要求1所述的一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的加热回流温度为65～75℃。

9.如权利要求1所述的一种键合有机聚合物包覆硅球色谱固定相的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，每增加1g硅烷化处理的硅球，应当增加30～40mL乙腈、20～25mg AIBN、1.0～1.5mL GMA和0.3～0.5mL EGDMA的用量。