[发明专利]纳米纤维素石墨烯复合电热膜及其绿色制备工艺

权利要求书

1.一种纳米纤维素石墨烯复合电热膜的绿色制备工艺，其中，所述纳米纤维素石墨烯复合电热膜包括：

由一定比例石墨烯与纳米纤维素混合制备得到的复合膜；

位于在所述复合膜两侧的绝缘层；

以及由导电材料铺设或涂印于所述复合膜上或绝缘层上形成的电极；其中，所述电极部分连接所述复合膜，部分伸出所述绝缘层；

所述绿色制备工艺包括：

选用树脂薄膜作为绝缘层；

将纳米纤维素水相分散液和石墨烯水相分散液按比例混合均匀得到混合分散液，将所得的混合分散液通过成膜方法制备得到复合膜；

在所述复合膜上或在所述绝缘层上铺装或涂印电极，确保所述电极与所述复合膜连接；

然后再将所得的绝缘层与所得的复合膜进行叠层组装、热压复合即得到所述纳米纤维素石墨烯复合电热膜；

具体包括：

步骤一、制备分散系浓度为2-100mg/ml纳米纤维素水相以及分散系为1-50mg/ml的石墨烯水相；

步骤二、将所述纳米纤维素水相经高速分散5-30min，再超声波处理5-30min得到纳米纤维素分散液；再将石墨烯水相高速分散5-30min，再超声波处理5-30min得到石墨烯分散液；

步骤三、将所述纳米纤维素分散液和石墨烯分散液按纳米纤维素干重：石墨烯干重为100:0.5～50的配比混合，经高速分散10-100min，超声波处理10-60min得到混合分散液；

步骤四、使用具有一定固化率的厚度为0.02-0.3mm的树脂薄膜作为绝缘层，通过喷墨打印将所述混合分散液均匀的喷到所述绝缘层的任意一面得到表面具有复合膜的绝缘层；其中所述复合膜的厚度为0.01-0.1mm；

步骤五、将具有复合膜的绝缘层裁剪为目标规格；

步骤六、将电极铺设或是涂印在所述复合膜或绝缘层上，电极外边距离所述复合膜边部至少1mm；其中铜箔、铜片、金属丝制作电极时，用热熔胶条或胶带预粘于复合膜上；两侧电极平行排布；

步骤七、将具有复合膜的绝缘层和树脂薄膜进行叠层组装得到复合坯，其中复合膜位于绝缘层与树脂薄膜之间；其中，使所述电极一部分与所述复合膜连接，一部分伸出绝缘层3-15mm供连接外接电源；

步骤八、将所得的复合坯热压复合，冷却后进行裁边得到半成品；

步骤九、将所得的半成品按所设额定面功率的2-6倍通电至少1小时后，断电冷却静置至少48h即得到所述纳米纤维素石墨烯复合电热膜；

或具体包括：

步骤一、制备分散系浓度为2-100mg/ml纳米纤维素水相以及分散系为1-50mg/ml的石墨烯水相；

步骤二、将所述纳米纤维素水相经高速分散5-30min，再超声波处理5-30min得到纳米纤维素分散液；再将石墨烯水相高速分散5-30min，再超声波处理5-30min得到石墨烯分散液；

步骤三、将所述纳米纤维素分散液和石墨烯分散液按纳米纤维素干重：石墨烯干重为100:0.5～50的配比混合，经高速分散10-100min，超声波处理10-60min得到混合分散液；

步骤四、将上述混合分散系经过真空抽滤或浇铸，再经干燥制得复合膜；其中所述复合膜的厚度为0.01-0.1mm，幅面尺寸视所需功率进行调整；

步骤五、将具有复合膜裁剪为目标规格；

步骤六、将电极铺设或是涂印在所述复合膜上，电极外边距离所述复合膜边部至少1mm；其中，使用铜箔、铜片、金属丝制作电极时，用热熔胶条或胶带预粘于复合膜上；两侧电极平行排布；

步骤七、将所得的已贴覆电极的复合膜与上下两层绝缘层叠层组装得到复合坯；组装时，绝缘层的各边长均比所述复合膜各边长长至少3mm；其中，使所述电极一部分与所述复合膜连接，一部分伸出绝缘层3-15mm供连接外接电源；

步骤八、将所得的复合坯热压复合，冷却后进行裁边得到半成品；

步骤九、将所得的半成品按所设额定面功率的2-6倍通电至少1小时后，断电冷却静置至少48h即得到所述纳米纤维素石墨烯复合电热膜；

其中，真空抽滤的方法：选用0.20-0.55μm微孔滤膜，将滤膜放入滤杯中，然后再倒入混合分散液，再启动抽吸泵进行抽吸，使得水分被抽出，分散质在滤膜上形成复合膜；将所得复合膜在60℃干燥箱中干燥12-24小时；滤杯包括：杯体，其内部具有空腔，空腔必须是圆柱形，杯体的下部设置为圆锥形，最中间为圆形的抽吸孔，用于连接抽吸泵；吸力平衡模块，其为圆锥结构，圆锥壁上均匀分布有多个细孔，孔径为0.1～1.5mm最佳，吸力平衡模块倒置设置在杯体内部，即圆锥尖向上，并且与杯体圆锥形的下部对称，即圆锥结构的锥尖与抽吸孔同在一条直线，下部圆锥形的坡度也与圆锥结构的坡度对称，以最大程度减弱抽吸漩涡的影响，均匀抽吸力，在圆锥结构吸力平衡模块的上方水平设置有一块滤板，滤杯的孔径与圆锥壁的孔径相等或是稍小，滤板的直径与空腔的直径等大，滤板的上方放置滤膜，然后倒入混合分散液进行抽吸，就能得到复合膜；

所述绝缘层为半固化聚丙烯膜、环氧树脂薄膜或浸渍树脂薄膜，厚度为0.02-0.3mm；

所述步骤八中的热压温度为100-180℃、热压时间为10min-1min、单位压力为0.5-1.2MPa；

所述步骤四中树脂薄膜的固化率为50-90％，且使用前将树脂薄膜压制平整；所述步骤七中的叠层方式包括：

A：树脂薄膜+具有复合膜的绝缘层，复合膜位于中间；

B：树脂薄膜+具有复合膜的绝缘层+树脂薄膜。