[发明专利]单晶硅生长用石英坩埚内筒体及其碳纤维烧结筒以及它们的制备方法

说明书

本发明涉及一种单晶硅生长用石英坩埚内筒体及其碳纤维烧结筒以及它们的制备方法。所述的石英坩埚内筒体由碳纤维烧结筒和围绕碳纤维烧结筒设置的石英烧结材料构成。该石英烧结材料为覆盖在碳纤维烧结筒上的石英粉经烧结而成的一体件。所述碳纤维烧结筒是由碳纤维编织成的织物绕成的圆筒状物体经过高温在充满氮气的状态或真空状态下烧结而成的上下贯通的筒状烧结物，并且碳纤维烧结筒的侧壁上设有至少2个液流孔和多个呈分散状分布的石英孔。坩埚内筒体的侧壁上设置数量与液流孔数量相同的物料通过孔。本发明与相应的坩埚外埚体配合使用后，可分离杂质，能够实现投料、化料、晶体生长及分离杂质同步进行且高温持续工作时间长。

技术领域

本发明涉及单晶硅制造技术领域，具体涉及一种单晶硅生长用石英坩埚内筒体及其碳纤维烧结筒以及它们的制备方法。

背景技术

单晶硅主要用于光伏发电，光伏发电是目前可再生能源中是清洁的能源，利用太阳光照射把光能转变成电能，是目前全世界公认和大力发展的清洁能源，行业发展前景很好，但是由于单晶硅生长时要求液面平稳和温度平稳，因此对工艺条件要求苛刻且能耗大、成本很高，在一定程度上阻碍了光伏发电的大力推广和普及化，因此在满足单晶硅生长条件的同时，降低能耗和生产成本是当前急需解决的问题。单晶硅生长用石英坩埚是光伏产业中生产单晶硅的关键器件，是一种使多晶硅原材料熔化形成硅熔体的容器，需长时间保持在1420℃~1500℃的高温，而通常石英制品的缺陷就是在温度达到1300℃以上时，石英就会软化，强度逐渐减小，无法单独承担容器的作用，因此，要求石英坩埚高温时物理变形小，是降低能耗和生产成本的关键问题。

目前，国内外减少石英坩埚高温物理变形的方法主要有两种，第一种方法是在传统单层坩埚的基础上选用一种在熔融硅处理温度下不会发生相转变的碳化硅或氮化硅等材料制作坩埚基体，使坩埚基体不具有塑性相，进而保证坩埚可以使用特定次数且其物理完整性无任何显著劣化。第二种是采用双层石英坩埚，即在原单层坩埚中设置一个内层坩埚，内外层坩埚的材料均为碳化硅、氮化硅或氧化锆，内层坩埚底部设有通孔，且与原单层干埚共用同一坩埚底，内层坩埚与原单层坩埚之间的夹层为加料、化料区域，内层坩埚内表面限定区域为晶体生长区域，两个区域由内层坩埚隔开，且内层坩埚底部设有通孔可以保证熔化后的硅液体从底部流入晶体生长区域时液面的平稳，可以实现投料、化料、拉晶可以同时进行，可以实现连续拉晶，缩短石英坩埚在高温下的工作时间，进而减少坩埚的物理变形。

中国专利文献CN101370968A（申请号200780003063.0）公开了一种处理熔融硅的坩埚，该文献属于上述第一种的单层坩埚，该坩埚包含重量含量为65%以上的碳化硅，重量含量为12%~30%的氧化硅或氮化硅，其中氧化硅或氮化硅涂覆在碳化硅层的内表面，用于限定坩埚内部容积。该种单层坩埚可以重复使用多次，且物理变形小，但是所需碳化硅或氮化硅原料价格昂贵，坩埚制作成本高。此外，使用单层坩埚生长单晶硅时，需在进行晶体生长前先把多晶硅原料装至最大的极限值，然后将温度升至1500℃左右进行化料，料完全熔化后，降温并稳定温度在1420℃左右，然后进行晶体生长，即用单层坩埚生长单晶硅时投料/化料/晶体生长三道工序均必须分开进行，否则会相互干扰，影响液面和温度的平稳性，导致晶体无法正常生长，得不到合格的单晶体。因此，使用单层坩埚进行晶体生长时，只能是拉完一炉后再停炉，并更换新的单层坩埚重新进行投料/化料/晶体生长的过程。晶体生长时需将炉内1500℃左右的高温降低并稳定在1420℃左右，停炉时需要把炉内1420℃左右的高温降到100℃以下，整个过程损失大量的能耗，并且也浪费了大量的时间，严重影响了单晶炉的产能。

中国专利文献CN202246997U（申请号201120350790.8）公开了一种双层坩埚，该文献属于上述第二种的双层坩埚，虽然实现了投料、化料、拉晶同时进行和可连续拉晶，避免晶体生长时的炉内降温，但坩埚所用材料成本较高。