[发明专利]一种可控交联时间的地面复合交联酸的制备方法

权利要求书

1.一种可控交联时间的地面复合交联酸的制备方法，其特征在于，包括聚合物稠化酸、有机复合交联剂、交联促进剂，按质量比为聚合物稠化酸：有机复合交联剂：交联促进剂＝5-8：4-6：3-5，制备方法包括如下步骤：

(1)聚合物稠化酸的制备：配制浓度10-25％的盐酸1L，加入高分子聚合物，充分溶解，静置4h，加入瓜胶，搅拌至充分溶胀，得到聚合物稠化酸溶液；

所述高分子聚合物的制备，由以下的原料百分比制成：丙烯酰胺5-30％，AMPS5-20％，苯乙烯磺酸钠1-10％，N-乙烯基-吡咯烷酮0.5-2％，余量为水；所述高分子聚合物分子量为800-1200万；

(2)有机复合交联剂的制备：有机复合交联剂是由有机金属钛交联剂和有机硼交联剂复合而成；

(3)交联促进剂的制备：控制温度30℃以下，将醛类物质和酚类物质混合完全后，缓慢升温至40℃，加入强碱，缓慢升温至45℃，加入弱碱，缓慢升温至55℃，保持温度55-60℃下反应3h，将温度降至30℃以下，得到交联促进剂；

(4)交联时间可控的地面交联酸的制备方法：向已配制好的聚合物稠化酸中加入有机复合交联剂，搅拌均匀后，再加入交联促进剂，继续搅拌，最后得到交联时间可控的地面交联酸。

2.根据权利要求1所述的一种可控交联时间的地面复合交联酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述高分子聚合物的制备方法：将上述4种反应原料溶解于水中，调整溶液的pH值为8-11，控制溶液温度在10-15℃，氮气保护条件下加入氧化-还原体系引发剂过硫酸钾-亚硫酸氢钠，引发15-20min，温度升至60-70℃，反应3-4h，得到聚合物的凝胶体，烘干，造粒，粉碎后得到高分子聚合物，每升水溶液中加入0.05-0.3g引发剂。

3.根据权利要求1所述的一种可控交联时间的地面复合交联酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机金属钛交联剂的制备方法：将有机钛酸酯、醇胺类化合物混合在一起，搅拌条件下，升温至60℃，保持温度不变，反应40-60min后，继续升温至65℃开始蒸馏，蒸馏温度保持75-78℃不变，馏分达到10-15％后降温至60℃以下，加入有机溶剂，搅拌均匀待用。

4.根据权利要求1所述的一种可控交联时间的地面复合交联酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机硼交联剂的制备方法：将水和丙三醇混合在一起，搅拌条件下，升温至55℃，保持温度不变，反应30min后，继续升温至60℃，加入硼砂和氢氧化钠，搅拌60min后直至全部溶解，继续升温至65℃，加入稳定剂和配体，搅拌2h后，停止反应，得到有机硼交联剂。

5.根据权利要求1所述的一种可控交联时间的地面复合交联酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述瓜胶为羟丙基瓜胶或羧甲基羟丙基瓜胶；步骤(1)中所述高分子聚合物与瓜胶的质量比为7：3。

6.根据权利要求1所述的一种可控交联时间的地面复合交联酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述有机钛酸酯为钛酸四乙酸丙酯；

步骤(2)中所述醇胺类化合物为三乙醇胺；

步骤(2)中所述反应原料中钛酸四乙酸丙酯：三乙醇胺：有机溶剂的质量比为1:(2-3):(3-4)。

7.根据权利要求1所述的一种可控交联时间的地面复合交联酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述稳定剂为硫代硫酸钠；

步骤(2)中所述配体为乳酸或葡萄糖酸钠中的一种或两种；

步骤(2)中所述溶剂水和丙三醇的质量比为3:1。

8.根据权利要求1所述的一种可控交联时间的地面复合交联酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述反应原料中水：丙三醇：氢氧化钠：硼砂：稳定剂：配体的质量比为(40-58)：(15-20):(2-8)：(10-20)：(2-10)：(2-5)；

步骤(2)中所述有机金属钛交联剂与有机硼交联剂的质量比为7:3。