[发明专利]层状双氢氧化物-钼酸根离子改性的石墨烯阻燃抑烟剂及其制备方法有效
申请号: | 201710470714.2 | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107163289B | 公开(公告)日: | 2020-04-07 |
发明(设计)人: | 徐文总;张丙亮;徐宝羚;李爱娇 | 申请(专利权)人: | 安徽建筑大学 |
主分类号: | C08K9/02 | 分类号: | C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C08L75/04;C08L23/08 |
代理公司: | 合肥诚兴知识产权代理有限公司 34109 | 代理人: | 汤茂盛 |
地址: | 230022 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 层状 氢氧化物 钼酸 离子 改性 石墨 阻燃 抑烟剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种层状双氢氧化物-钼酸根离子改性的石墨烯阻燃抑烟剂,其特征在于,其是先在石墨烯表面负载LDH、再在LDH层间插层钼酸根离子得到;
所述阻燃抑烟剂的制备方法包括如下步骤:
(1)将二价金属盐和三价金属盐分散溶解到去离子水中,得盐溶液;
(2)将石墨烯分散到碱性溶液中,加入盐溶液,用沉淀剂调节溶液pH至8-11,在40-80℃条件下搅拌反应12-36h,然后加入还原剂,得混合物,将混合物通过共沉淀法处理,即得RGO-LDH;
(3)将RGO-LDH分散到去离子水中,加入钼酸盐溶液,调节溶液pH至4-5,然后通过离子交换法处理,即得钼酸根离子插层改性的RGO-LDH;
所述步骤(2)中的共沉淀法处理的步骤为:在100-120℃条件下反应1-3h,依次采用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次,每次洗涤后的产物均进行离心处理,冷冻干燥;
所述步骤(3)中的离子交换法处理的步骤为:在60-80℃条件下搅拌反应1-3h,依次采用去离子水和无水乙醇洗涤3次,每次洗涤后的产物均进行离心处理,冷冻干燥。
2.如权利要求1所述的层状双氢氧化物-钼酸根离子改性的石墨烯阻燃抑烟剂,其特征在于,所述LDH选自MgAl-LDH、ZnAl-LDH、CoAl-LDH中的一种,所述钼酸根离子为Mo7O246-或MoO42-。
3.如权利要求1所述的层状双氢氧化物-钼酸根离子改性的石墨烯阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的去离子水中总金属离子浓度为0.6-1.5M,去离子水中的二价金属离子MⅡ和三价金属盐MⅢ的摩尔比为2-5:1。
4.如权利要求1所述的层状双氢氧化物-钼酸根离子改性的石墨烯阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中碱性溶液为NaOH和Na2CO3的混合液,混合液中NaOH的浓度为0.20M,Na2CO3的浓度为0.05M。
5.如权利要求1所述的层状双氢氧化物-钼酸根离子改性的石墨烯阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中石墨烯的添加量为4-8g/L,石墨烯分散液与盐溶液的体积比为0.3-1:1。
6.如权利要求1所述的层状双氢氧化物-钼酸根离子改性的石墨烯阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的沉淀剂为氢氧化钠,还原剂为水合肼,水合肼的添加量为0.2-0.25vt%。
7.如权利要求1所述的层状双氢氧化物-钼酸根离子改性的石墨烯阻燃抑烟剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中钼酸盐为四水合钼酸铵水溶液或二水合钼酸钠水溶液;所述RGO-LDH中的三价金属离子MⅢ/Mo的摩尔比为1:4-6。
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