[发明专利]一种纳米纤维负载钴银合金材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710469472.5 | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107321383B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 褚海亮;李年谱;邱树君;邹勇进;向翠丽;徐芬;孙立贤 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J35/06;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/16;C01B3/06;D01F6/38;D01D5/00 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 周雯 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 纤维 负载 合金材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米纤维负载钴银合金材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1)静电纺丝法制备纳米纤维,以一定质量比,将聚丙烯腈PAN加入到二甲基甲酰胺DMF中,溶液在水浴锅中持续搅拌,直到得到黄色均一的前驱体溶液,然后进行静电纺丝,将前驱体溶液放入针口为1 mm、体积为10 ml的注射器中,设定一定的纺丝电压、接收距离、推进速率进行静电纺丝;
所述步骤1)配制的前驱体溶液中,聚丙烯腈的溶质质量分数为10~20 wt%,聚丙烯腈和二甲基甲酰胺的质量比为1:4~9;
所述步骤1)静电纺丝的纺丝电压为10~12 kV,接收距离为5~10 cm,推进速率为0.01~0.04 mm/min,纺丝10 h;
步骤2)通过化学还原法先制备钴粒子,以一定物质的量之比,将一定浓度的硼氢化钠溶液滴加入一定浓度的氯化钴溶液,边加边搅拌,无气泡产生后,过滤,洗涤,干燥,得到钴粒子;
所述步骤2)的氯化钴溶液浓度为0.1 mol/L,硼氢化钠溶液的浓度为0.05 mol/L,氯化钴和硼氢化钠的物质的量之比满足1:2关系,过滤的方法为减压抽滤,洗涤方法为使用水和酒精洗涤三次,干燥的条件为60℃真空干燥5 h;
步骤3)通过氧化还原法制备钴银合金并负载到纳米纤维,将制备好的纳米纤维放入三颈瓶中,以一定比例加入制备好的钴粒子和硝酸银溶液,在一定条件下进行反应制备纳米纤维负载钴银合金材料,再经洗涤,干燥即可;
所述步骤3)加入的钴粒子和硝酸银的比例满足钴元素与银元素的物质的量之比为1:1,反应条件为氩气条件下遮光反应,反应时间为6 h,洗涤方法为使用水和酒精洗涤三次,干燥的条件为60℃真空干燥5~10 h。
2.根据权利要求1所述制备方法所制得的纳米纤维负载钴银合金材料作为氨硼烷水解制氢催化剂的应用,其特征在于:催化氨硼烷放氢时,40 min完成放氢,放氢速率达到95.8~244.95 ml·min-1·g-1,经历五次循环后,放氢时间保持在40~92 min,放氢速率保持在95.8-244.95 ml·min-1·g-1。
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