[发明专利]一种食品中新红的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种食品中新红的快速检测方法。该方法将待测样品经超声提取、阴离子固相萃取小柱净化处理、微孔膜过滤后，直接采用自制的三电极电化学池在银丝表面生成多孔纳米银作为表面增强拉曼基底对新红进行萃取和原位表面增强拉曼检测，当507，626，1113，1220，1280，1371，1492，1592cm^‑1处存在明显的新红特征拉曼峰时，则样品中含有新红；然后以1592cm^‑1处的特征拉曼峰作为定量峰，根据新红的拉曼光谱信号的响应强度与含量的线性比例关系得到标准曲线方程，从而对样品中的新红进行快速定量检测。该方法操作简单、快速、准确，便于携带、存放，可用于现场快速监测。

技术领域

本发明涉及一种快速检测方法，具体涉及一种基于自制银丝基底的食品中合成着色剂新红的表面增强拉曼光谱检测方法。

背景技术

合成着色剂因其色泽鲜艳、着色力强、性质稳定、价格低廉，成为食品工业常用的添加剂之一，它们主要是以苯、甲苯、萘等芳烃类化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化一系列有机反应化合而成，大多具有一定的毒性。其中的偶氮类合成着色剂，在体内可被还原为芳香胺类物质，从而对DNA造成损伤、使肝细胞生长异常、影响酯酶同工酶的表达以及致突变作用等，因此多数偶氮类色素已被禁止添加到食物中。新红为水溶性偶氮类合成着色剂，我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了其使用限量为0.05g/kg-0.1g/kg，欧盟等国则严禁使用新红。

目前，食品中新红的测定方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、极谱法、分光光度法等。但是，以上检测方法前处理操作较为复杂、耗时，仪器成本昂贵，且所用溶剂、流动相具有较大的毒性和腐蚀性等缺点，难于普及推广。因此，探索快速、简便、高效的食品色素检测方法，建立有效的安全监控体系，具有非常紧迫的现实意义。

拉曼光谱和红外光谱一样同属于分子振动光谱，可以反映分子的特征结构。但是拉曼散射效应是个非常弱的过程，要对表面吸附物种进行拉曼光谱研究几乎都要利用某种增强效应。自从表面増强拉曼效应被人们发现之后，金属纳米颗粒就作为一类SERS基底被广泛的研究，悬浮液中的金属纳米颗粒是SERS基底的最重要的材料之一，然而溶液中的纳米颗粒聚集会带来重复性差的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种食品中新红的快速检测方法。该方法直接采用自制的表面具有多孔纳米银结构的表面增强拉曼基底对目标物新红进行萃取和原位表面增强拉曼检测。该方法操作简单、快速、准确，便于携带、存放，可用于现场快速监测。

本发明所采用的技术方案为：一种食品中新红的快速检测方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)样品制备：待测样品经超声提取、阴离子固相萃取小柱净化处理，提取物用水溶解后经微孔膜过滤，得到待测液；

(2)表面增强拉曼基底的制备：将银丝依次浸入有机溶剂、超纯水、酸溶液中进行表面处理；以经表面处理的银丝为工作电极，采用电化学池在-0.2V～0.2V电位范围内进行电化学反应使银丝表面生成均一多孔纳米银，即得到具有均一多孔纳米银结构的表面增强拉曼银丝基底；

(3)测试：将表面增强拉曼银丝基底浸入待测液中静置萃取，然后置于载体上进行表面增强拉曼光谱测试；

(4)定性：经表面增强拉曼光谱测试，与新红的标准拉曼光谱数据对比，当507，626，1113，1220，1280，1371，1492，1592cm^-1处存在明显的新红特征拉曼峰时，则样品中含有新红；

(5)定量：以1592cm^-1处的特征拉曼峰作为定量峰，根据新红的拉曼光谱信号的响应强度与含量的线性比例关系得到标准曲线方程，从而对样品中的新红进行快速定量检测。