[发明专利]一种微细结构石墨的制备方法有效
| 申请号: | 201710468047.4 | 申请日: | 2017-06-20 |
| 公开(公告)号: | CN107265450B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
| 发明(设计)人: | 刘占军;赵红超;连鹏飞;张俊鹏;李国栋;陶则超;雷世文;郭全贵 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号: | C01B32/205 | 分类号: | C01B32/205 |
| 代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
| 地址: | 030001 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微细 结构 石墨 制备 方法 | ||
1.一种微细结构石墨的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)粘结剂选用软化点为140-270℃的煤沥青,将其破碎并使平均粒径20-50µm与有机溶剂在50-100℃温度条件下,充分搅拌30-60min,制得均匀悬浊液;
(2)采用煅烧沥青焦为骨料炭,煅烧沥青焦的平均粒径为2-8µm,将煅烧沥青焦加入捏合机中,待煅烧沥青焦温度达到50-100℃时,将上述悬浊液加入捏合机内进行液相混合1-3h,随后升温至有机溶剂沸点以上恒温1-3h,蒸干溶剂制得糊料;糊料破碎至5-50µm得到压粉;
(3)将压粉装入橡胶模套以等静压成型,控制成型压力为120-200MPa,保压时间10-30min,泄压后制得生坯;
(4)生坯在惰性气氛中进行炭化处理,其中升温速率2-6℃/min,炭化最终温度为1000-1050℃,恒温时间20-60min,得到炭制品;
(5)采用浸渍剂对炭制品进行浸渍处理,其中浸渍压力2-4MPa,保压时间1-3h;
(6)浸渍毕后进行二次炭化石墨化处理,其中升温速率为5-10℃/min,炭化温度为1000-1050℃,二次炭化毕后进行石墨化处理,其中升温速率为5-20℃/min,石墨化温度控制在2500-2800℃,恒温0.5-1h,冷却,出炉,得到产品。
2.如权利要求1所述的一种微细结构石墨的制备方法,其特征在于所述步骤(1)粘结剂煤沥青的残炭为55-85wt%,挥发分为20-60wt%,灰分≤0.1wt%。
3.如权利要求1所述的一种微细结构石墨的制备方法,其特征在于步骤(1)所述有机溶剂为四氢呋喃、喹啉、吡啶或硝基苯。
4.如权利要求1所述的一种微细结构石墨的制备方法,其特征在于步骤(1)所述有机溶剂与粘结剂煤沥青的质量比为2-4。
5.如权利要求1所述的一种微细结构石墨的制备方法,其特征在于步骤(2)中煤沥青占原料重量百分比为30-40%。
6.如权利要求1所述的一种微细结构石墨的制备方法,其特征在于步骤(5)浸渍剂为低喹啉不溶物沥青,其软化点70-85℃,残炭率53-58%,灰分≤0.1wt%,喹啉不溶物含量QI≤0.3wt%。
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