[发明专利]一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法

说明书

本发明公开一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法，具体方法如下：1)色谱条件：填充剂：酰胺基三键合亚乙基桥杂化颗粒；流动相A：乙酸、乙酸铵缓冲液，调节pH值为1～8；流动相B：选自甲醇、乙醇或乙腈中的一种或多种；流动相A与B的体积比起始比例为0：100～10：90，最终比例为40：60～60：40；梯度洗脱；检测器：ELSD检测器；柱温：20～45℃；流速：0.5～1.5ml/min；进样量：1～100μl；漂移管温度：10～150℃；气流速：1.0～6.0L/min；增益：2～10；2)将头孢克洛干混悬剂加溶剂配置成0.05～50mg/ml的供试品溶液；取十二烷基硫酸钠为对照品，加溶剂配置成1～1000μg/ml的对照品溶液；3)记录色谱图。该方法可以有效地控制头孢克洛干混悬剂产品质量。

技术领域

本发明涉及一种头孢克洛干混悬剂样品中微量十二烷基硫酸钠(SDS)的HPLC检测方法。

背景技术

SDS是一种阴离子表面活性剂，片剂中起润滑、促崩解和溶出作用，栓剂中起增加疏水性药物的亲水性(湿润)作用，是吸收促进剂，可加快药物的释放和吸收，被广泛应用于制药行业。比如SDS对于头孢克洛干混悬剂的溶出和在体内的药物溶解吸收均有较大的作用。

因SDS没有发色团，没有紫外吸收，现有技术中有关微量SDS含量的检测方法并不多。

《药物分析杂志》2013年8期1395～1399页报道了用高效液相色谱-质谱联用技术测定片剂中十二烷基硫酸钠(SDS)含量的方法，采用Eclipse plus C18(100mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.1mol.L-1乙酸胺(50∶50)为流动相,采用电喷雾电离(ESI-)、单一离子(SIM)检测模式。结果：SDS峰在色谱系统中的残留严重，干扰SDS含量的准确测定。

《天津化工》1994年8期52～54页报道了用容量法测定十二烷基硫酸钠含量，采用含十二烷基硫酸钠的样品与标准浓度的硫酸一起加热，水解生成相应的脂肪醇及定量的酸，用氢氧化钠标准滴定液滴定生成的酸。结果：脂肪醇硫酸钠盐在100℃下水解，加热时产生大量泡沫并发生爆沸现象，采用保温一段时间再回流时仍有样品喷洒出，造成实验数据不准确且实验过程较为繁琐。

《生物技术通讯》2008年5期711～712页报道了用十二烷基硫酸钠(SDS)与亚甲基蓝在酸性条件下生产蓝色化合物，以氯仿萃取该蓝色化合物后，用比色法测定SDS的含量。结果：方法的重现性与耐用性较差，影响检测结果的真实性。

以上检测SDS含量的方法，重现性与耐用性较差，均不能快速简便有效准确的检测出SDS的含量。

发明内容

本发明预期解决的技术问题是：提供一种头孢克洛干混悬剂样品中微量SDS的HPLC检测方法，该方法快速、简便，并能够准确的检测SDS的含量，此外，还具有良好的重现性和耐用性，从而有效地控制头孢克洛干混悬剂产品质量。

最终，技术人员通过大量实验的筛选，解决了上述问题，获得了本发明的技术方案。

本发明提供的一种头孢克洛干混悬剂样品中的十二烷基硫酸钠的HPLC检测方法其特征在于，具体的分析方法如下：

1)色谱条件：

填充剂：酰胺基三键合亚乙基桥杂化颗粒；

流动相A：乙酸、乙酸铵缓冲液，调节pH值为1～8；

流动相B：选自甲醇、乙醇或乙腈中的一种或多种；

流动相A与B的体积比起始比例为0：100～10：90，最终比例为40：60～60：40；梯度洗脱；

检测器：ELSD检测器；

柱温：20～45℃；

流速：0.5～1.5ml/min；