[发明专利]一种木质素选择性氢解制备4‐乙基苯酚的方法有效
申请号: | 201710466874.X | 申请日: | 2017-06-20 |
公开(公告)号: | CN107235829B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 龙金星;赵伟杰;李雪辉;徐志祥;马宏卫 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07C37/00 | 分类号: | C07C37/00;C07C39/06;B01J23/755 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 许菲菲 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 选择性 制备 乙基 苯酚 方法 | ||
1.一种木质素选择性氢解制备4-乙基苯酚的方法,其特征在于,包括以下步骤:将木质素、镍系催化剂、反应溶剂加入到反应釜,密封后充入氢气,控制反应釜内压力为0.5-4Mpa,于210-290℃反应1-5h;反应后,将反应液过滤,得到含有4-乙基苯酚的液体产物和回收的催化剂;
所述镍系催化剂由载体和负载在载体上镍金属组成,通过如下方法制备:将硝酸镍溶于去离子水中,待完全溶解后,加入载体;浸渍12-24h后,干燥,将干燥后得到的固体煅烧,在保持400-600℃还原温度和还原气氛下还原,得到负载镍的固体催化剂;所述载体为氧化镁、氧化锆和氧化硅中的一种或多种;
所述木质素为蔗渣、玉米秸秆、小麦秸秆和稻草中的有机溶木质素的任意一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述木质素与催化剂的质量比为40:1-40:3。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应溶剂为异丙醇、正丙醇、甲醇或乙醇;每克镍系催化剂加入反应溶剂400-800ml。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述干燥的温度为60-120℃,干燥的时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述煅烧温度为550-950℃,时间为4-8h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述负载在载体上的镍金属的摩尔含量为5-25%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原气氛为氢气气氛或者氢气和惰性气体的混合气气氛。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述还原气氛下还原的时间为3-6h。
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