[发明专利]一种双功能氧催化剂钴/四氧化三钴/氮碳复合材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201710466620.8 | 申请日： | 2017-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN107159297B | 公开（公告）日： | 2020-03-27 |
| 发明（设计）人： | 孙丽萍;伍周玲;赵辉;霍丽华;李强 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J23/75 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 功能 催化剂 氧化 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种双功能氧催化剂钴/四氧化三钴/氮碳复合材料，其特征在于一种双功能氧催化剂钴/四氧化三钴/氮碳复合材料为具有菱形十二面体形貌的双功能氧催化剂钴/四氧化三钴/氮碳复合材料；
所述双功能氧催化剂钴/四氧化三钴/氮碳复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、ZIF-67前驱体的制备：①将Co(NO3)2·6H2O溶解于甲醇中，得到Co(NO3)2溶液；②将2-甲基咪唑溶解于甲醇中，得到2-甲基咪唑溶液；③在搅拌速度为150r/min～200r/min的条件下，将2-甲基咪唑溶液以5mL/min～8mL/min的速度滴加到Co(NO3)2溶液中，室温下陈化20h～24h，抽滤后得到ZIF-67紫色沉淀；④用甲醇洗涤得到的ZIF-67紫色沉淀2～4次，然后置于烘箱中，在温度为50～70℃的条件下干燥过夜，得到ZIF-67前驱体；
步骤①中所述Co(NO3)2溶液中Co(NO3)2·6H2O的质量与甲醇的体积的比为0.4g～0.6g:50mL；
步骤②中所述2-甲基咪唑溶液中2-甲基咪唑的质量与甲醇的体积的比为0.55g～0.75g:50mL；
步骤③中所述Co(NO3)2溶液中的Co(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑溶液中的2-甲基咪唑的质量比为0.5:0.55～0.75；
二、Co@CoO/NC的制备：将步骤一得到的ZIF-67前驱体置于N2气氛下，在温度为650～700℃的条件下碳化处理4h～6h，得到Co@CoO/NC；
三、Co@Co3O4/NC的制备：将步骤二得到的Co@CoO/NC置于空气气氛中，在温度为250～300℃的条件下氧化0.5h～1.5h，得到双功能氧催化剂钴/四氧化三钴/氮碳复合材料。
2.一种双功能氧催化剂钴/四氧化三钴/氮碳复合材料的制备方法，其特征在于一种双功能氧催化剂钴/四氧化三钴/氮碳复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、ZIF-67前驱体的制备：①将Co(NO3)2·6H2O溶解于甲醇中，得到Co(NO3)2溶液；②将2-甲基咪唑溶解于甲醇中，得到2-甲基咪唑溶液；③在搅拌速度为150r/min～200r/min的条件下，将2-甲基咪唑溶液以5mL/min～8mL/min的速度滴加到Co(NO3)2溶液中，室温下陈化20h～24h，抽滤后得到ZIF-67紫色沉淀；④用甲醇洗涤得到的ZIF-67紫色沉淀2～4次，然后置于烘箱中，在温度为50～70℃的条件下干燥过夜，得到ZIF-67前驱体；
步骤①中所述Co(NO3)2溶液中Co(NO3)2·6H2O的质量与甲醇的体积的比为0.4g～0.6g:50mL；
步骤②中所述2-甲基咪唑溶液中2-甲基咪唑的质量与甲醇的体积的比为0.55g～0.75g:50mL；
步骤③中所述Co(NO3)2溶液中的Co(NO3)2·6H2O与2-甲基咪唑溶液中的2-甲基咪唑的质量比为0.5:0.55～0.75；
二、Co@CoO/NC的制备：将步骤一得到的ZIF-67前驱体置于N2气氛下，在温度为650～700℃的条件下碳化处理4h～6h，得到Co@CoO/NC；
三、Co@Co3O4/NC的制备：将步骤二得到的Co@CoO/NC置于空气气氛中，在温度为250～300℃的条件下氧化0.5h～1.5h，得到双功能氧催化剂钴/四氧化三钴/氮碳复合材料。
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