[发明专利]一种高强度聚芳醚酮多孔泡沫材料及其制备方法

说明书

一种高强度聚芳醚酮多孔泡沫材料及其制备方法，属于特种工程塑料技术领域。是将增强材料均匀分散在环丁砜溶剂中，再加入双酚单体、双氟单体、无水碳酸钠和二甲苯，在170～230℃搅拌反应带水2～3小时，然后放出二甲苯和反应生成的水，升温至240～260℃持续搅拌3～4小时；冷却至160～170℃并加入三官能度单体，加入上步放出的二甲苯，在170～230℃搅拌反应2～3小时；升温至240～260℃持续搅拌0.1～2小时，将反应物倒入240～260℃的模具中；冷却至室温后置于纯净水中，加热煮沸5～8小时，换水；重复煮沸、换水步骤15～20次；最后于50～100℃真空干燥5～10小时、150～200℃真空干燥3～10小时，即得到高强度聚芳醚酮多孔泡沫材料。所得聚醚醚酮泡沫具有致密的孔结构，并具有较高的机械强度。

技术领域

本发明属于特种工程塑料技术领域，特别涉及一种高强度聚芳醚酮多孔泡沫材料及其制备方法。

背景技术

高性能结构型多孔材料一直是研究热点，希望材料具有较高的韧性、高的强度、高耐热性和低的密度。利用热致相分离技术(TIPS)可以制备微纳孔结构的聚合物。TIPS技术发明于上世纪80年代，是一种利用聚合物在高低温下的溶解性变化制备多孔材料的方法。经过多年的发展，已经获得产业化的应用，中国专利(CN1613907、CN1718627、CN1597073A、CN1748844A)公开了热致相分离法制备聚乙烯、聚丙烯和聚偏氟乙烯多孔膜：将稀释剂与聚合物混合，加热成均相溶液，然后降温分相，形成孔结构。中国专利(CN101234304A)报道了利用二苯醚、二苯酮、二苯砜和安息香中的一种或几种作为溶剂(稀释剂)溶解聚醚醚酮形成溶液后，冷却降温制备薄膜，溶剂萃取后，得到多孔结构。

利用传统的热致相分离技术可以制备聚醚醚酮微孔膜，无法制备聚醚醚酮的体型材料，主要是由于聚醚醚酮的二苯砜溶液在冷凝过程中，溶液态变为固态，收缩比大，得到的体型材料由于收缩不均，在中部为空心结构，缺陷多，无法得到完整结构材料。本发明利用原位合成技术，构筑三维立体交联结构，加入增强填料，加大了溶液体系间的相互作用，材料整体冷却过程中，成为一个整体，得到完整体型材料。

发明内容

本发明采用酚单体与二氟单体的亲核反应制备高强度聚芳醚酮多孔泡沫材料，主要解决的技术问题是通过热致相分离技术得到定型收缩率小的体型材料，从而使制备的聚合物泡沫材料具有高热性能、良好的力学性能和耐腐蚀性、耐溶剂等性能。本发明所述高强度聚芳醚酮多孔泡沫材料的制备可以采用二苯砜或者环丁砜为聚合物制备的溶剂，以环丁砜为溶剂的合成步骤如下：

将增强材料均匀分散在环丁砜溶剂中，再加入双酚单体、双氟单体、无水碳酸钠和二甲苯，在170～230℃搅拌反应带水2～3小时，然后放出二甲苯和反应生成的水，升温至240～260℃持续搅拌3～4小时；将反应体系冷却至160～170℃并加入三官能度单体，加入上步放出的二甲苯，在170～230℃搅拌反应2～3小时；升温至240～260℃持续搅拌0.1～2小时，最后将反应物倒入240～260℃的模具中；控制模具冷却速率为0.1～10℃/min，冷却至室温；其中三官能度单体、双氟单体、双酚单体、碳酸钠的用量摩尔比为0.01～0.15：1：099～0.85：1.2～2，环丁砜、二甲苯和增强填料的质量比为1：0.1～0.25：0.001～0.03，双氟单体与环丁砜的质量比为0.05～0.45：1，增强填料包括但不限于石墨烯、碳纳米管、碳纤维、玻璃纤维等；

将上述步骤的冷却产物置于纯净水中，加热煮沸5～8小时，换水；重复煮沸、换水步骤15～20次；最后于50～100℃真空干燥5～10小时、150～200℃真空干燥3～10小时，即得到高强度聚芳醚酮多孔泡沫材料；其中冷却产物与纯净水的质量比例为1：4～20。

以二苯砜为溶剂的合成步骤如下：