[发明专利]多孔二氧化硅纤维静电纺丝液及静电纺丝法制备多孔二氧化硅纤维的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能纤维的制备技术领域，涉及一种无机多孔纤维的制备方法，具体涉及一种多孔二氧化硅微纳米纤维的制备方法。

背景技术

静电纺丝技术被广泛用于制备一维纤维材料，形成的纤维具有比表面积大、成份多样、尺寸可调等优点，作为生物基底、电极材料、催化剂、环境滤膜等受到研究者的青睐。其中，静电纺丝多孔纤维由于具有低密度、大比表面积、高的吸附能力、大的表面粗糙度等特性，大大扩大了静电纺丝纤维的应用领域，使其在过滤、吸附、组织生长等相关领域的应用性能得到显著提高，静电纺丝制备多孔结构的纤维材料在未来有着广阔的发展前景。

现有的利用静电纺丝技术制备多孔纤维材料的方法主要通过相分离(热致相分离、气相诱导相分离、非溶剂诱导相分离)或者后处理方式来实现。后处理方式通过紫外线照射、热处理、洗涤等去除纤维的某些成分，形成含有孔洞的纤维。然而以上方法，一方面主要用于制备成份为有机高分子材料的多孔纤维，无极材料制备多孔纤维时，材料本身的柔性难以保持，且纤维及其上孔结构的尺寸难以控制，另一方面，后处理过程需要较多和繁琐的实验步骤。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多孔二氧化硅纤维静电纺丝液及静电纺丝法制备多孔二氧化硅纤维的方法。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种多孔二氧化硅纤维静电纺丝液，该纺丝液是由二氧化硅溶胶、造孔剂以及质量分数为10～30％的聚乙烯醇(PVA)水溶液经分散混匀制成的均质溶胶/造孔剂/聚乙烯醇介稳体系，所述二氧化硅溶胶:造孔剂:聚乙烯醇水溶液的质量比为1:(0.04～0.2):(0.8～1.2)，所述造孔剂为热分解温度低于500℃的纳米颗粒。

所述造孔剂选自碳纳米球、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米球、聚苯乙烯(PS)纳米球等有机纳米颗粒中的一种或者两种以上组合。

一种静电纺丝法制备多孔二氧化硅纤维的方法，包括以下步骤：

步骤一、将上述造孔剂加入至二氧化硅溶胶中，超声波振荡分散0.5～1.0h，得混合物，再向混合物中加入质量分数为10～30％的聚乙烯醇水溶液，搅拌2～6h，制备得到均质溶胶/造孔剂/聚乙烯醇介稳体系，即为静电纺丝液，所述二氧化硅溶胶:造孔剂:聚乙烯醇水溶液的质量比为1:(0.04～0.2):(0.8～1.2)；

步骤二、所述纺丝液经静电纺丝得复合纤维，将复合纤维干燥后利用煅烧去除造孔剂和聚乙烯醇，得到多孔二氧化硅(SiO₂)纤维。

所述二氧化硅溶胶的制备方法，包括以下步骤：以正硅酸乙酯(TEOS)作为二氧化硅溶胶前驱体，以水作为溶剂，以H₃PO₄作为催化剂，将正硅酸乙酯经水解缩合制成二氧化硅溶胶，正硅酸乙酯:水:H₃PO₄的质量比为1:(0.9～1.1):(0.01～0.02)。

所述水解缩合的反应条件为：将正硅酸乙酯、水及H₃PO₄混合，混合中控制H₃PO₄的加入速度为于30～60min内加完，然后于20～30℃下搅拌6～24h。

所述静电纺丝具体包括以下步骤：将所述纺丝液注入静电纺丝设备的注射器中，利用静电纺丝设备制备成复合纤维，注射器针头连接电源正极，锡箔纸作为负极收集纤维；正负极间的距离为10～15cm，纺丝电压为10～20kV，注射泵推进速度为200～400μL/min。

所述复合纤维的干燥条件为：于80～120℃烘箱干燥2～4h。

所述煅烧具体包括以下步骤：将干燥后的复合纤维置于马弗炉，然后以5～10℃/min的升温速度加热至750～900℃，并在该温度下保温处理2～4h，即可得多孔二氧化硅纤维。

本发明的有益效果体现在：