[发明专利]一种碳化硅纳米纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201710463059.8 | 申请日: | 2017-06-19 | 
| 公开(公告)号: | CN107651688B | 公开(公告)日: | 2019-12-17 | 
| 发明(设计)人: | 骆芳;陆潇晓;王伟彬;袁林江 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学之江学院 | 
| 主分类号: | C01B32/956 | 分类号: | C01B32/956;B82Y40/00 | 
| 代理公司: | 33220 绍兴市越兴专利事务所(普通合伙) | 代理人: | 蒋卫东 | 
| 地址: | 312000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳化硅 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)根据Ni的熔点选择激光工艺参数,所述激光工艺参数包括激光波长,激光功率,扫描速度,焦距和光斑直径,激光入射角,采用Rosenthal计算方法对其最小功率进行计算,并利用质量与能量的守恒定理,来计算激光功率的临界值;然后对其在激光作用下样品发生转变成碳化硅纳米线的能量密度进行推测,初步确定一个样品原位生成碳化硅纳米线合理的激光能量密度范围,激光输出的能量密度功率密度F=4P/πD2,其中,P为激光功率,D为光斑直径;由于材料的吸收率ελ(T)=1-Rλ(T),其中λ为波长,Rλ为反射率,T为材料表面温度,因此,确定激光辐照能量密度最大值可按激光输入的能量密度值确定;
(2)设定预置微米碳化硅颗粒的厚度,进行激光辐照,并通氩气,保护在高温下碳化硅分解而不至于与氧发生反应;对激光照射微米碳化硅颗粒进行实验,以获取最优化的工艺参数范围,通过测试转变产物形貌和物相确定优化参数,找到激光工艺参数与微米碳化硅颗粒生成碳化硅纳米纤维之间的规律。
2.如权利要求1所述的一种碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,激光功率临界值中,其最小功率其中室温T0,粉末熔化温度为Tmc,L为熔化中的潜热,为这一温度范围的平均比热,P为激光功率,为粉末进给速度。
3.如权利要求2所述的一种碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于:粉末熔化温度Tmc以镍的熔点作为参考值。
4.如权利要求1所述的一种碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,获取最佳激光工艺参数的步骤包括:
(A)根据镍和微米碳化硅的特性,在确定焦距H2、光斑直径D以及预制粉末厚度H1的条件下,通过计算预先选择激光工艺参数范围;
(B)在一定扫描速度v下,改变激光辐照功率P,通过测试分析、计算,确定获得碳化硅纳米纤维结构的激光功率P范围,获得一个合适的激光能量密度PS;
(C)在一定激光辐照功率P下,改变激光扫描速度v,通过测试分析、计算,确定获得碳化硅纳米纤维结构的激光扫描速度v范围,获得一个合适的激光能量密度PS,
(C.1)若激光辐照能量密度高,造成微米碳化硅尺寸改变,需降低激光功率P或提高扫描速度v,重新执行步骤(B)(C);
(C.2)若激光辐照能量密度低,微米碳化硅尺寸未发生变化、或粒径增加、或团聚或有少量碳化硅纳米纤维生成,需要提高激光功率P或降低扫描速度v,重新执行步骤(B)(C);
(C.3)若激光辐照能量密度低于镍的熔点,微米碳化硅在激光辐照下转变成了碳化硅纳米纤维,则以此作为最佳激光能量密度。
5.如权利要求1所述的一种碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述的激光功率为200-330W。
6.如权利要求1所述的一种碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述的碳化硅粒径为40μm,厚度H1为400μm,激光频率为20kHZ,光斑直径D为120μm,焦距H2为301mm,激光功率P为230-250W,对应的激光能量密度为9.58-10.42KJ/cm2。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种碳化硅纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述的激光辐照在防护罩中完成,防护罩与高压保护气连接,其内设置基板,待处理样品置于该基板上,待处理样品的前方设置光源,根据基板、待处理样品、转变产物特征、光源特性,初步确定激光工艺参数,然后通过实验和测试、分析转变产物,根据能量密度公式确定优化获取样品对应纳米纤维的能量密度;将光源设置于最佳位置,采用优化的激光工艺参数,即可一次完成样品向纤维的转化。
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