[发明专利]磷化钯光解水材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型光催化材料。

本发明还涉及上述光催化材料的制备方法。

本发明还涉及上述光催化材料的用途。

背景技术

光解水产氢技术是利用光催化剂分解水产生氢气的技术。该技术具有节省能源、清洁、无污染的特点，近几年已经成为新的氢能制备方法。目前需要开发新的光催化剂，提高产氢活性和稳定性是亟待解决的关键科学问题。因此，寻找优秀的光催化材料仍然是一个巨大的挑战。磷化钯具有很好的稳定性，催化性能也十分优秀。本专利就是解决如何合成高效稳定的磷化钯光解水催化材料。

发明内容

本发明的意义在于提供一种高效稳定的新型光催化材料，这种光催化材料能够被可见光激发，并且有非常好的光催化分解水产生氢气的活性，同时制备过程简便、成本很低。

本发明提供的光催化材料是磷化钯光催化材料。

本发明提供的磷化钯光催化材料的制备方法如下：

将一定量的氯化钯溶解到一定量的溶剂中，持续搅拌一定时间，再将一定量的磷酸盐加入上述溶液中，保持钯和磷的摩尔比为0.1-10之间。继续搅拌一段时间，然后将此混合溶液经水浴蒸干，得到前体。前体焙烧后放入管式炉中，通入氢气，升温到500-900℃，还原一定时间获得磷化钯光催化剂。

在可见光辐射下光解水产生氢气活性测试具体方法和条件如下：

光催化材料的活性测试是在自制的50mL密封石英反应器中进行的。采用Led灯(λ＞450nm)为辐射光源，反应液为含有一定量的牺牲剂，用来消耗光生空穴。然后加入一定量的磷化钯或磷化钯和其它光催化材料。在持续地搅拌下每隔60min抽取少量反应器中的气体，通过气相色谱确定产生氢气的量。

具体实施方案

实施方案1

将总计0.75g PdCl₂和(NH₄)₂HPO₄(Pd∶P摩尔比为1∶1)溶解于60mL去离子水中，搅拌10min，在95℃水浴蒸干，将蒸干的物质磨细，放在坩埚中，以10℃/min的速率升温至500℃，保持3h，获得前体。将前体磨细后装在瓷舟中，以300mL/min的速率通入氢气，1℃/min的速率升温至750℃，保持3h，反应结束后，自然冷却，磷化钯样品保存在真空干燥器中。

实施方案2

将总计1.13mg磷化钯和硫化锌镉(磷化钯的质量比为1-50％)加入到40mL去离子水中，再加入10mL L-乳酸作为牺牲剂，然后密封后用循环水泵抽真空30min，在反应管的周围放置10个5W Led灯，溶液在搅拌下产生氢气，产生的氢气用气相色谱分析。

实施方案3

将实施方案1中的Pd∶P摩尔比为1∶1改为1∶0.5，其它条件不变。

实施方案4

将实施方案1中的Pd∶P摩尔比为1∶1改为1∶1.5，其它条件不变。

实施方案5

将实施方案1中的Pd∶P摩尔比为1∶1改为1∶2.5，其它条件不变。

实施方案6

将实施方案1中的Pd∶P摩尔比为1∶1改为1∶2，其它条件不变。

实施方案7

将实施方案2中的硫化锌镉变为硫化铋，其它条件不变。

实施方案8

将实施方案1中的硫化锌镉变为二氧化钛，其它条件不变。

实施方案9

将实施方案1中的硫化锌镉变为氮化碳，其它条件不变。

本发明不限于以上实施方案。