[发明专利]一种连续电爆炸解裂石墨制备石墨烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯材料制备领域，具体涉及一种连续电爆炸解裂石墨制备石墨烯的方法。

背景技术

因诺贝尔奖而骤然走进大众视野的石墨烯，是人类已知的强度最高的物质。石墨烯是单原子层的石墨薄膜，其晶格是由碳原子构成的二维蜂窝结构。该材料具有许多新奇的物理特性，它是目前已知在常温下导电性能最好的材料，电子在其中的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了一般导体。此外，还可用石墨烯制造复合材料、电池/超级电容、储氢材料、场发射材料、超灵敏传感器等。

石墨烯的制备方法主要包括化学气相沉积法、氧化插层再还原法、液相剥离法、机械剥离法。其中化学气相沉积法可以获得高质量的石墨烯，然而产率低，对衬底要求高，转移存在极大的困难；氧化插层再还原法可以实现批量生产石墨烯，但是由于氧化过程中石墨烯的结构遭到破坏，难以得到高质量的石墨烯产品；液相剥离法是在合适的溶剂中，利用超声能量对石墨片层进行解离，然而，溶剂剥离法制备石墨烯存在难以去除残留溶剂的问题，而且溶剂剥离产率一般很低。相比之下，机械剥离法是一种能以低成本制备出高质量石墨烯的简单易行的方法。然而，直接的机械剥离效率低，能耗高，得到的石墨烯层数分布不均，质量稳定性较差。

中国发明专利申请号201510230893.3公开了一种利用电爆炸制备石墨烯材料的方法,将石墨棒固定于电极之间；向电爆炸罐中加入蒸馏水，将电爆炸罐密封；向电爆炸系统中的高压电容组充电，后启动电爆炸系统；放电结束后打开电爆炸罐，收集电爆炸罐内的悬浊液；将悬浊液进行超声分散处理后静置，过滤；向滤液中加入盐酸，过滤，洗涤至中性，真空干燥得到所述石墨烯材料。但是，这种电爆炸制备石墨烯方法只能在爆炸管中间断工作，导致制备过程不连续。

中国发明专利申请号 201510230895.2公开了一种利用电爆炸制备氮掺杂石墨烯材料的方法，属于工艺技术领域。所述方法是组装和调试电爆炸系统后将石墨棒固定于电极之间；向电爆炸罐中加入氮源溶液，将电爆炸罐密封；向电爆炸系统中的高压电容组充电，后启动电爆炸系统；放电结束后打开电爆炸罐，收集电爆炸罐内的悬浊液；将悬浊液进行超声分散处理后静置，过滤；向滤液中加入盐酸，过滤，洗涤至中性，真空干燥得到所述氮掺杂石墨烯材料。但是该方案需要液相环境，导致石墨烯表面携带杂质，降低石墨烯性能。

中国发明专利申请号 201210160242.8 公开了一种爆炸制备石墨烯的方法，首先将分解爆炸性物质与膨胀石墨混合后加入到反应器内密封，再将反应器加热至400℃～600℃，保持3～5分钟，自然冷却至室温，收集产物，获得所述石墨烯。但是该方法需要分解爆炸性物质，对于操作人员有安全隐患，而且爆炸性物质的杂质也会影响石墨烯的性能。

综上所述，采用电爆炸具有不引入化学杂质的有优势，但是未能实现连续生产。而且得到的石墨烯难以有效分散，因此，目前还没有一种连续电爆炸解裂石墨制备石墨烯的方法。

发明内容

针对现有技术中爆炸解裂石墨制备石墨烯过程不连续，对制备环境条件要求较高的缺陷，石墨烯难以分散的缺陷，本发明提出一种连续电爆炸解裂石墨制备石墨烯的方法，通过将石蜡熔融与石墨雾化连续喷射至电极之间，石墨在冲击大电流作用下发生爆炸解裂成石墨烯，然后落入急冷池，在石墨烯完全分散状态下急冷被冷凝的蜡固定为粉末状。不但实现了连续解裂制备石墨烯，而且有效克服了石墨烯的团聚，得到的石墨烯在塑料、橡胶中具有良好的分散性。

为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：

一种连续电爆炸解裂石墨制备石墨烯的方法，采用石墨粉作为原料，石蜡作为石墨烯表面保护剂，包括以下步骤：

（1）清洗石墨粉，除去杂质后，氩气保护烘干备用；

（2）将石墨粉材料和石蜡混合放入研磨设备中，设置研磨设备的温度至60～100℃，研磨速度为20～50 rpm/min，将石蜡加热，形成液态，经过研磨后获得更细的固体产物为石墨细粉，并且石墨粉材料均匀分散在液态石蜡中，得到石墨粉石蜡均匀分散体；

（3）将所述石墨粉石蜡均匀分散体用高压气流雾化，喷向预先设置的两电极之间，所述两电极之间提供10-20 A的交变电流，所述石墨粉石蜡均匀分散体在冲击大电流作用下，爆炸裂解成石墨烯，而后落入急冷池，石墨烯被快速冷凝在石蜡中，形成稳定石墨烯材料。

优选的，所述石墨粉材料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种。

优选的，所述石蜡为全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡中的任意一种。