[发明专利]三七素的提取方法及其应用及三七氨基酸的提取方法有效
申请号: | 201710461359.2 | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107162926B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 陈彤;杨晓涵;李双 | 申请(专利权)人: | 云南多糖生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C231/24 | 分类号: | C07C231/24;C07C233/56;A61K36/258;A61K31/198;A61P7/04;A61P3/02;A61K8/44;A61Q11/00 |
代理公司: | 北京驰纳智财知识产权代理事务所(普通合伙) 11367 | 代理人: | 单晶 |
地址: | 650106 云南省昆*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三七 提取 方法 及其 应用 氨基酸 | ||
本发明提供一种三七素提取方法,以工业三七废渣为原料,提取三七素,在提取过程中采用薄层检测法验证得到的产物含有三七素的情况下,继续进行后续的纯化、结晶等后续步骤,纯化并进行薄层检测后,合并仅有一个斑点且与三七素对照品有相同Rf值对应的洗脱液并进行结晶。本发明另一方面还提供了一种三七氨基酸的提取方法,以工业三七废渣为原料,其过程步骤与上述三七素提取方法大致相同,不同之处在于,结晶时,合并的洗脱液与三七素对照品有相同的斑点且还有其他斑点。本发明进一步提供过来得到的三七素的应用,可用于制备牙膏、创可贴等具有需要止血功能的产品。本发明充分利用工业三七废渣,变废为宝,实现资源再利用,减少有效资源的浪费。
技术领域
本发明属于药物技术领域,具体地,本发明涉及三七废渣中三七素的提取方法;还涉及三七废渣中提取的三七素的应用。
背景技术
三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]是我国珍贵的药材。具有散瘀止血、消肿止痛的功效。道地产地是云南文山。三七有效成分包括皂苷、三七素、黄酮、聚炔醇、多糖、脂肪酸以及环肽类等。目前对三七有效成分的研究利用主要集中在皂苷成分。三七主产地云南文山的三七常年种植面积达到了12万亩左右,产量9000吨,每年用于提取三七皂苷的三七量约为1400吨,皂苷提取后,其他有效成分多被当作废渣废液弃去。
据统计,工业上,每年用于提取三七皂苷的三七约为1400吨,废渣约为400吨,测定工业三七废渣中三七素含量为0.72%,每年弃去的三七素近3吨。
公开号为CN1865232A的中国发明专利申请公开了从三七中提取三七素的方法,包括如下步骤:
(1)将三七用5-15倍的体积比为95%的乙醇溶液,醇提10-20h;再用2-10倍的体积比为95%的乙醇,醇提4-10h;
(2)合并两次醇提液,将残渣晾干,加入10-20倍量的水浸提,提取10-20h,再用2-10倍量的水浸提,提取4-10h,提取温度为室温;
(3)过滤,滤液浓缩,加入乙醇调节醇浓度为50-90%,搅拌,静置0.5-2h;
(4)过滤,滤液再用等体积正丁醇萃取,合并水相;
(5)将(4)中合并水溶液直接过以苯乙烯和二乙烯苯为单体聚合的离子交换树脂柱,先用水冲洗,再用氨水溶液洗脱,氨水溶液浓度为0.05M-0.2M;
(6)将过离子交换树脂柱液减压浓缩至干,加水溶解,用丙酮沉淀,丙酮量为水溶液体积的10-50倍;
(7)将沉淀物过滤,重结晶,过滤后用丙酮洗至白色,得到纯度为99%以上的三七素。
以上现有技术中,采用正丁醇进行萃取,而正丁醇具有特殊气味,让人反胃;蒸汽可能引起困倦和眩晕;刺激呼吸系统和皮肤;而且在现有技术中,工业三七废渣并没有得到充分的利用,而是从三七中95%乙醇一去皂苷后,将废渣用于提取其中的三七素,而工业上三七中提取皂苷的方法过程与以上文件不同,产生的三七废渣也与之不同,采用以上方法不能保证能从工业三七废渣中得到三七素。
发明内容
为了克服以上现有技术中工业三七废渣没有得到充分利用的技术问题,本发明提供一种三七素的提取方法,该方法充分利用了工业三七废渣,并且能够保证最终从工业三七废渣中得到的有三七素。
为了达到以上目的,本发明采用如下技术方案:一种三七素的提取方法,包括以下步骤:
A、三七素的粗提:取工业三七废渣进行两次水浸提;收集并合并两次水浸提的滤液,并将合并后的滤液进行离心,取上清液进行浓缩得浓缩液;向浓缩液中加入乙醇,然后静置、抽滤,得滤液,并回收抽滤得到的滤液中的乙醇,得余下的三七素粗提液;
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