[发明专利]一种碳化硅微粉的回收方法在审
申请号: | 201710460565.1 | 申请日: | 2017-06-18 |
公开(公告)号: | CN107098346A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 高增禄;徐元军;张广立 | 申请(专利权)人: | 郑州东林润光伏材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/956 | 分类号: | C01B32/956 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 451100 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 回收 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种碳化硅微粉的回收方法,特别是一种从碳化硅微粉分级副产品铁超料中回收碳化硅微粉的方法。
背景技术
随着太阳能光伏产业的蓬勃发展,碳化硅微粉作为单晶硅和多晶硅的专用切割刀具材料也得到了长足的发展,但是在碳化硅微粉的生产和前期加工过程中,会有一些含铁杂质的存在,这些含铁杂质的存在会对产品的质量造成很大的影响,所以要除去或尽量减少这些杂质的含量。目前处理这些含铁杂质一般使用磁选的方法,但在磁提纯的过程中会有部分的碳化硅颗粒随着三氧化二铁被一同洗出,形成副产品——铁超料,因为铁超料中三氧化二铁含量多,处理难度大,所以企业基本不处理铁超料,但因为铁超料中含有一定量的碳化硅微粉,如果弃之不顾,就会造成极大地浪费。目前较多采用的回收方法包括在铁超料中加酸除去铁杂质,但由于铁超料中一般含铁较多,所以酸的用量较大,也对环境有一定的污染。还有采用自然沉降分层的方法,沉降时间较长,而且分离不彻底,所得的碳化硅微粉纯度不高。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足,本发明提供了一种碳化硅微粉的回收方法。本发明工艺操作简单、方便,不污染环境,铁超料分离时间短,所得碳化硅微粉纯度高,大幅度降低了工人的劳动强度,提高了工作效率。
为了达到上述目的,本发明是通过下述技术方案来实现:一种碳化硅微粉的回收方法,包括以下步骤:
(1)将四甲基氯化铵溶于甲醇中配制成四甲基氯化铵重量含量为0.5%~1.5%的分离液;
(2)将铁超料加入到步骤(1)所配制的分离液中混合,其中分离液的重量为铁超料重量的1.5~4倍,搅拌均匀,静置20~40分钟,此时容器中的混合物分为三层,最上层为清液层,中间为吸附有四甲基氯化铵的碳化硅微粉层,最下层为含铁料层;
(3)将清液层抽出循环使用,将碳化硅微粉层抽入离心机中,离心分离,干燥得到吸附有四甲基氯化铵的碳化硅微粉固体;
(4)最下层沉淀经干燥得铁料;其中所述铁超料为碳化硅微粉分级过程中由于部分的碳化硅颗粒随着三氧化二铁被一同洗出所形成的副产品。
其中,步骤(3)中碳化硅微粉层离心分离所得溶液和清液层合并循环使用。
本发明的有益效果:
本发明在回收碳化硅微粉的过程中,四甲基氯化铵在甲醇溶液中带正电荷,溶液呈碱性,碳化硅微粉带负电荷,通过吸附和静电力作用使四甲基氯化铵包覆在碳化硅微粉表面,降低了碳化硅微粉的极性,使碳化硅微粉在溶液中分散均匀稳定,减缓了碳化硅微粉在分离液中的下沉速度。相反,由于分离液的密度约为0.8g/cm3,密度小,而使铁料得沉降加快,缩短了分离时间。从而使碳化硅微粉和铁料较彻底的分离,得到高纯度的碳化硅微粉。而且回收得到的碳化硅微粉由于表面吸附有四甲基氯化铵,使碳化硅微粉不易团聚,提高了分散性能。
本发明工艺操作简单、方便,不污染环境,铁超料分离时间短,所得碳化硅微粉纯度高,不仅提纯效果好,也能提高工时利用率,大幅度降低了工人的劳动强度,提高了工作效率。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行说明,以下实施方式仅用于说明本发明,而不用于限制本发明所要求保护的范围。
实施例1
一种碳化硅微粉的回收方法,包括以下步骤:
(1)将四甲基氯化铵溶于甲醇中配制成四甲基氯化铵重量含量为0.5%的分离液;
(2)将铁超料加入到步骤(1)所配制的分离液中混合,其中分离液的重量为铁超料重量的1.5倍,搅拌均匀,静置20分钟,此时容器中的混合物分为三层,最上层为清液层,中间为吸附有四甲基氯化铵的碳化硅微粉层,最下层为含铁料层;
(3)将清液层抽出循环使用,将碳化硅微粉层抽入离心机中,离心分离,干燥得到吸附有四甲基氯化铵的碳化硅微粉固体;
(4)最下层沉淀经干燥得铁料;其中所述铁超料为碳化硅微粉分级过程中由于部分的碳化硅颗粒随着三氧化二铁被一同洗出所形成的副产品。
其中,步骤(3)中碳化硅微粉层离心分离所得溶液和清液层合并循环使用。
所得碳化硅微粉固体中SiC含量≥99.1%,Fe2O3含量≤0.15%,所回收的碳化硅微粉优于生产所需的碳化硅微粉原料标准。
实施例2
一种碳化硅微粉的回收方法,包括以下步骤:
(1)将四甲基氯化铵溶于甲醇中配制成四甲基氯化铵重量含量为1%的分离液;
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