[发明专利]一种利用吸附法提纯含烯异戊烷的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及烷烃分离技术领域，具体涉及一种利用吸附法提纯含烯异戊烷的方法。

背景技术：

C₅烷烃大量存在于石油天然气开采的轻烃与炼油厂轻石脑油中，目前大多作为调合汽油或乙烯原料。C₅烷烃也应用于生产发泡剂和高纯度环戊烷，是重要的有机石油化工基本原料。

异戊烷中C₅烯烃的分离能够提高异戊烷的纯度，以使纯化得到的异戊烷作为原料用于化工产品的加工，但分离效率低，且成本高。由于异戊烷与C₅烯烃的相对挥发度结晶，因此采用精馏操作难以达到分离的要求。并且常规分子筛吸附法虽然能够吸附烯烃，但脱附困难，高温脱附时C₅烯烃容易在分子筛上发生幻化、裂解或异构化等的反应，生成的新物质或积碳易导致吸附剂失活。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题在于提供一种脱烯效率高、脱烯操作简单且吸附剂再生性强的利用吸附法提纯含烯异戊烷的方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种利用吸附法提纯含烯异戊烷的方法，主要包括如下步骤：

(1)分子筛成型：将分子筛原粉与粘合剂按照5:1的质量比混合，并升温至80-85℃保温研磨15-30min，再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，然后于100-110℃下烘干至含水量降到3％以下；

(2)吸附剂制备：将上述所制分子筛加入浓度0.1mol/L的硝酸银溶液中，升温至55-65℃保温搅拌3-5h，过滤，水洗，并于100-110℃下烘干至含水量降到10％以下，然后将所得颗粒再次加入浓度0.1mol/L的硝酸银溶液中，升温至55-65℃保温搅拌3-5h，过滤，水洗，并于100-110℃下烘干至含水量降到10％以下，最后于500-550℃下煅烧3-5h，即得吸附剂；

(3)吸附脱烯：吸附剂装填前于500-550℃下煅烧2-3h，再将吸附剂装填于固定床的中部，两端装填石英砂，然后从固定床底部通入含烯异戊烷气体，使分子筛对烯烃的吸附状态达到饱和，并收集固定床顶部排出的异戊烷气体；

(4)烯烃脱附：将脱烯处理后的分子筛装入再生柱恒温区，通入氮气，升温至200℃保温，测定再生柱尾气中的烯烃含量，直至无烯烃排出为止。

所述粘合剂由如下重量份数的原料制成：火山灰5-10份、阳离子聚丙烯酰胺3-5份、多聚谷氨酸1-3份、纳米钛白粉0.5-1份、聚二烯丙基二甲基氯化铵0.3-0.5份、聚四氟乙烯超细粉0.1-0.2份、纳米氧化锌0.05-0.1份，其制备方法为：将阳离子聚丙烯酰胺、多聚谷氨酸和聚二烯丙基二甲基氯化铵混合后滴加35-40℃水直至完全溶解，再加入纳米钛白粉和聚四氟乙烯超细粉，升温至回流状态保温搅拌15min，然后加入火山灰和纳米氧化锌，充分混合后于0-5℃环境中密封静置30min，最后升温至55-60℃保温混合15min，即得粘合剂。

本发明的有益效果是：本发明利用所制负载有银离子的分子筛吸附剂对含烯异戊烷进行提纯，对烯烃的吸附量达到126mg/g，从而将异戊烷中烯烃含量降低至2×10^-5以下；同时所制吸附剂的脱附能力好，再生性强，再生10次后的吸附能力与首次使用的吸附能力相当；在分子筛制备过程中以所述粘合剂替代常规的高岭土，增强所制吸附剂的吸附能力和脱附能力。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

(1)分子筛成型：将分子筛原粉与粘合剂按照5:1的质量比混合，并升温至80-85℃保温研磨20min，再加水搅拌制成固含量达到25-35％的溶液，所得混合液送入喷雾干燥机中干燥，制得20-40目的球形颗粒，然后于100-110℃下烘干至含水量降到3％以下；

(2)吸附剂制备：将上述所制分子筛加入浓度0.1mol/L的硝酸银溶液中，升温至55-65℃保温搅拌4h，过滤，水洗，并于100-110℃下烘干至含水量降到10％以下，然后将所得颗粒再次加入浓度0.1mol/L的硝酸银溶液中，升温至55-65℃保温搅拌3h，过滤，水洗，并于100-110℃下烘干至含水量降到10％以下，最后于500-550℃下煅烧5h，即得吸附剂；