[发明专利]一种三甲基硅醇盐的制备方法及应用在审
申请号: | 201710459596.5 | 申请日: | 2017-06-16 |
公开(公告)号: | CN107235996A | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 杨绍祖;韦举志;王欢;李长斌 | 申请(专利权)人: | 壮铭新材料科技江苏有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 226000 江苏省南通市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 硅醇盐 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及技术领域,具体为一种三甲基硅醇盐的制备方法及应用。
背景技术
有机硅醇和有机硅醇盐在合成硅油、树脂和硅橡胶领域有着非常广泛和重要的意义,尤其在新产品改性方面,近年来的研究有了比较大的突破。因此,对有机硅醇和硅醇盐的合成研究有着非常重要的意义。三甲基硅醇钾是其中最重要的一种。
在现有技术中,这类三甲基硅醇钾的做法主要有:1)以工业基础原料三甲基氯硅烷为原料,制备三甲基硅醇,再跟金属钾反应得到三甲基硅醇钾,这种方法这种方法再制备三甲基硅醇时非常不容易控制,三甲基硅醇非常不稳定,控制不好全部生产六甲基二硅氧烷,第二步用到金属钾,非常危险,不利于工业化,而且再第二步反应中控制不好业很容易得到六甲基二硅氧烷。2)以六甲基二硅氧烷和氨基钠做原料,直接反应得到产品,这个方法虽然简单,但是氨基钠非常危险,而且比较昂贵,不适合工业化生产。3)以六甲基二硅氧烷和甲基理做原料,直接反应得到产品,这个方法虽然简单,但是甲基理非常危险,而且比较昂贵,反应需要低温无水无氧,条件比较苛刻,不适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单,经济和安全的工艺,由简单的原料出发,能够获得高纯度的三甲基硅醇钾,而且非常适应工业化生产,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种三甲基硅醇盐的制备方法,制备步骤为将六甲基二硅氧烷和氢氧化钾至于10L的三口瓶中,加入10ml的醇类制剂,加热回流48小时,同时用分水器分水,冷却,过滤,干燥,得到白色固体三甲基硅醇钾。
优选的,醇类制剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇。
三甲基硅醇盐的应用,将三甲基硅醇钾置于2L无水四氢呋喃中,搅拌下滴加二甲基氯硅烷,滴完,室温下反应1h,过滤,浓缩,乙醚萃取,干燥,浓缩,得到纯度大于98%的五甲基二硅氧烷。
三甲基硅醇盐的应用,将三甲基硅醇钾于2L无水四氢呋喃中,搅拌下滴加氯甲基二甲基氯硅烷,滴完,室温下反应1h,过滤,浓缩,乙醚萃取,干燥,浓缩,得到纯度大于98%的氯甲基五甲基二硅氧烷。
三甲基硅醇盐的应用,将三甲基硅醇钾置于2L无水四氢呋喃中,搅拌下滴加乙烯基二甲基氯硅烷,滴完,室温下反应1h,过滤,浓缩,乙醚萃取,干燥,浓缩,得到纯度大于98%的乙烯基五甲基二硅氧烷。
三甲基硅醇盐的应用,将三甲基硅醇钾置于2L无水四氢呋喃中,搅拌下滴加苯基二甲基氯硅烷,滴完,室温下反应1h,过滤,浓缩,乙醚萃取,干燥,浓缩,得到纯度大于98%的苯基五甲基二硅氧烷。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明以工业化生产的便宜原料六甲基二硅氧烷(MM)为原料,和氢氧化钾各种催化剂下加热回流反应制备得到高含量的三甲基硅醇钾。这些催化剂都是有利于氢氧化钾的溶解,有利于反应的进行。
(2)本发明的工艺只有一步反应,六甲基二硅氧烷和氢氧化钾在催化剂条件下加热回流反应,反应完毕后冷却,过滤,干燥,就直接得到含量99%以上的三甲基硅醇钾。
附图说明
图1为本发明的化学反应示意图;
图2为实施例1化学反应示意图;
图3为实施例2化学反应示意图;
图4为实施例3化学反应示意图;
图5为实施例4化学反应示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种三甲基硅醇盐的制备方法,制备步骤为将六甲基二硅氧烷和氢氧化钾至于10L的三口瓶中,加入10ml的醇类制剂,加热回流48小时,同时用分水器分水,冷却,过滤,干燥,得到白色固体三甲基硅醇钾。所使用的醇类制剂为甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇。以工业化生产的便宜原料六甲基二硅氧烷(MM)为原料,和氢氧化钾各种催化剂下加热回流反应制备得到高含量的三甲基硅醇钾。这些催化剂都是有利于氢氧化钾的溶解,有利于反应的进行。
该工艺只有一步反应,六甲基二硅氧烷和氢氧化钾在催化剂条件下加热回流反应,反应完毕后冷却,过滤,干燥,就直接得到含量99%以上的三甲基硅醇钾。
实施例1
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