[发明专利]一种3,4-庚二酮的合成方法有效
| 申请号： | 201710458875.X | 申请日： | 2017-06-16 |
| 公开（公告）号： | CN107118085B | 公开（公告）日： | 2020-11-06 |
| 发明（设计）人： | 李军;高志国;郭凤利;田建成 | 申请（专利权）人： | 天津市安凯特科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/29 | 分类号： | C07C45/29;C07C49/12 |
| 代理公司： | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人： | 李莉华 |
| 地址： | 300382*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 庚二酮 合成 方法 | ||
1.一种3,4-庚二酮的合成方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)以丙醛与丁醛为原料，加入主催化剂，在碱性条件下反应，合成4-羟基-3-庚酮；
(2)将所述的4-羟基-3-庚酮与硫酸、氧化剂混合进行氧化反应，得到3.4-庚二酮；
所述步骤(2)中的氧化剂为氧化铜；所述的氧化铜被氧化后得到副产物氧化亚铜，所述的氧化亚铜经过高温煅烧后得到的氧化铜进行循环套用；
所述步骤(2)中的硫酸的浓度为20-50％；
所述的步骤(1)中的丙醛与丁醛的添加量的摩尔比为(1-1.5)：1。
2.根据权利要求1所述的3,4-庚二酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的主催化剂为噻嗡盐；所述的噻嗡盐为硫噻唑与氯化苄、溴化苄、溴乙烷、溴丙烷或溴丁烷合成得到的盐中的一种。
3.根据权利要求1所述的3,4-庚二酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱性条件所使用的碱为三乙胺、三乙醇胺、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾中的一种；所述的碱的添加量为丙醛与丁醛的总量的0.5-2％。
4.根据权利要求1或3所述的3,4-庚二酮的合成方法，其特征在于：所述的主催化剂的添加量为丙醛与丁醛的添加总量的0.5-2％。
5.根据权利要求1所述的3,4-庚二酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的合成反应的反应温度为110-150℃；反应压力为0-1Mpa。
6.根据权利要求1所述的3,4-庚二酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氧化剂添加量和丙醛与丁醛的添加总量的摩尔比为(1.1-1.8)：1。
7.根据权利要求1所述的3,4-庚二酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的氧化步骤的反应温度为100-120℃。
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