[发明专利]一种采用三维多孔材料修饰电极检测多灵菌的方法

说明书

本发明公开了一种采用三维多孔材料修饰电极检测多灵菌的方法：(1)三维介孔泡沫的合成；(2)三维介孔泡沫修饰碳糊电极的制备；(3)标准溶液的配制；(4)标准曲线的绘制；在实际检测多灵菌的过程中，将上述多灵菌标准溶液替换成待测样，所得0.77±0.02V的氧化峰电流值带入所得线性方程中，计算得出待测样中多灵菌的含量。本发明三维介孔泡沫具有大的比表面、大的孔径和三维互通的孔道结构，用于制备修饰电极，可显著增强电极的电化学性能，其对多菌灵具有良好的吸附能力，本发明方法检测多灵菌的过程操作简便、成本低廉，检测准确率较高。

技术领域

本发明涉及检测多灵菌的方法，特别涉及一种采用三维多孔材料修饰电极检测多灵菌的方法。

背景技术

多菌灵是一种内吸性的广谱杀菌剂。主要用于防治麦类赤霉病、水稻纹枯病、棉苗立枯病及甘薯黄斑病，以及由子囊菌、半知菌和担子菌引起的大田作物、蔬菜、水果等作物上的多种病害，对由真菌引起的病虫害的防治具有很好的效果。若人体长期摄入多菌灵，造成其在体内积累，会危及身体健康。为此国家对水果中的多菌灵最大残留限量做了明确规定(GB 2763-2005)。

随着化学修饰电极的快速的发展，电化学法在多菌灵的检测中受到越来越多的关注。纳米材料修饰电极在多菌灵检测中有着非常优异的表现，具有简单、快速、灵敏度高和选择性好等优点。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明针对上述技术问题，发明一种采用三维多孔材料修饰电极检测多灵菌的方法，旨在得到一种简单、灵敏、快速检测多灵菌的方法。

介孔泡沫是一种具有三维结构的介孔材料，具有良好的反应活性、大的孔径和比表面积等特征，硅基介孔泡沫对多灵菌的电化学检测具有良好的增敏作用。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种采用三维多孔材料修饰电极检测多灵菌的方法，包含以下操作步骤：

(1)三维介孔泡沫的合成：将十二烷基磺酸钠溶于盐酸溶液中，搅拌使十二烷基磺酸钠完全溶解，加入苯，继续搅拌，然后逐滴加入正硅酸四乙酯，将所得悬浊液转入聚四氟内胆高压反应釜中进行晶化，冷却，离心，收集下层离心后所得的白色固体依次进行洗涤、干燥、焙烧，即得到三维介孔泡沫；

(2)三维介孔泡沫修饰碳糊电极的制备：将光谱纯石墨粉与步骤(1) 制备所得三维介孔泡沫混合研磨均匀，所得石墨粉和三维介孔泡沫的混合物加入光谱纯的石蜡油，得到均匀糊状物，所得均匀糊状物在干净的称量纸上磨平，抛光即得到三维介孔泡沫修饰碳糊电极；

(3)标准溶液的配制：称取多灵菌固体制成母液，分别取一定量的母液加入磷酸缓冲溶液中，定容得到一系列不同浓度的待测标准溶液；

(4)标准曲线的绘制：将三电极系统，即三维介孔泡沫修饰碳糊电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为对电极的三电极系统，插入含有多灵菌标准溶液的电解池中，在搅拌条件下富集，在0.3～1.1V范围内进行线扫伏安扫描，记录0.77±0.02V的氧化峰电流值，该氧化峰电流值与多灵菌浓度在0.10～1.0μmol/L或1.0～10μmol/L范围内呈良好线性关系，利用测得的氧化峰电流值绘制标准曲线，计算得出线性方程；在实际检测多灵菌的过程中，将上述多灵菌标准溶液替换成待测样，所得0.77±0.02V的氧化峰电流值带入所得线性方程中，计算得出待测样中多灵菌的含量。

优选的是，步骤(1)中按照质量比加入的十二烷基磺酸钠：苯：正硅酸四乙酯＝3:0.3:4。