[发明专利]一种高收率循环生产牛磺酸的方法有效
| 申请号: | 201710456576.2 | 申请日: | 2017-06-16 | 
| 公开(公告)号: | CN107056659B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 | 
| 发明(设计)人: | 陈勇;方锡权;李少波 | 申请(专利权)人: | 潜江永安药业股份有限公司 | 
| 主分类号: | C07C303/22 | 分类号: | C07C303/22;C07C309/14 | 
| 代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立;陈璐 | 
| 地址: | 433132 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 收率 循环 生产 牛磺酸 方法 | ||
1.一种高收率循环生产牛磺酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.环氧乙烷与亚硫酸氢钠溶液反应得到羟乙基磺酸钠;
S2.将S1得到的羟乙基磺酸钠与氨水混合得反应液,在催化剂作用下进行氨解反应,反应完成后闪蒸处理使多余氨气从反应液中排出以作为氨解反应的原料回收利用;
S3.将S2中闪蒸处理后的反应液匀速通过酸性阳离子交换树脂柱,对所述酸性阳离子交换树脂下端收集口处的出液进行pH监测,当pH值变大时开始收集出液,当pH值在10以上时停止收集出液,收集的出液即为含牛磺酸的料液,停止收集料液的同时停止进料,然后用二氧化硫水溶液或二氧化碳水溶液对所述酸性阳离子树脂进行再生处理以循环使用,再生处理时产生的再生洗脱液可直接或经二氧化硫处理后用作S1的原料回收利用,当选用二氧化硫溶液作再生处理时,选用的所述酸性阳离子交换树脂的酸性介于亚硫酸和牛磺酸之间,当选用二氧化碳溶液作再生处理时,选用的所述酸性阳离子交换树脂的酸性介于碳酸和牛磺酸之间;
S4.将S3收集的料液经浓缩结晶、分离提纯和干燥处理即得牛磺酸固体。
2.根据权利要求1所述的一种高收率循环生产牛磺酸的方法,其特征在于,S1中亚硫酸氢钠溶液的浓度为9-36wt%,亚硫酸氢钠与环氧乙烷的物质的量之比为1:0.95-1。
3.根据权利要求1所述的一种高收率循环生产牛磺酸的方法,其特征在于,S2中的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂中的任意一种或者任意两种或多种的混合物,氨解反应的温度为150-280℃、压为10-25MPa。
4.根据权利要求1所述的一种高收率循环生产牛磺酸的方法,其特征在于,S3中选用二氧化硫水溶液对所述酸性阳离子树脂作再生处理时,需在氮气或二氧化碳气体保护下进行,以防再生处理过程中空气中的氧气使其氧化生成相应的硫酸盐,再生洗脱液为亚硫酸氢钠或亚硫酸钠溶液,可直接用作S1的原料回收利用;S3中选用二氧化碳水溶液对所述酸性阳离子树脂作再生处理时,再生洗脱液为碳酸氢钠或碳酸钠溶液,其经通入二氧化硫处理转变为亚硫酸氢钠溶液,然后用作S1的原料回收利用。
5.根据权利要求1所述的一种高收率循环生产牛磺酸的方法,其特征在于,S3中反应液通过酸性阳离子树脂柱的流速为0.25-2.5BV/h。
6.根据权利要求1所述的一种高收率循环生产牛磺酸的方法,其特征在于,S3中收集的含牛磺酸的料液的pH值为4-9。
7.根据权利要求1所述的一种高收率循环生产牛磺酸的方法,其特征在于,S3中对收集口处的出液进行pH监测的方法为取样检测或在线检测,其中取样检测为每收集0.08-0.15BV体积的料液时,对收集口处的出液进行一次取样pH检测。
8.根据权利要求1所述的一种高收率循环生产牛磺酸的方法,其特征在于,S3中二氧化硫水溶液或二氧化碳水溶液对酸性阳离子树脂进行再生处理时二氧化硫水溶液或二氧化碳水溶液通过酸性阳离子树脂柱的流速为1.8-2.2BV/h,二氧化硫水溶液或二氧化碳水溶液的用量为2-3BV,再生处理时等出料1BV后开始收集再生流脱液,然后使用去离子水水洗酸性阳离子树脂柱至pH为4.8-5.2后备用。
9.根据权利要求1至8任一项所述的一种高收率循环生产牛磺酸的方法,其特征在于,所述酸性阳离子交换树脂为羧酸型阳离子交换树脂或磺酸型阳离子交换树脂。
10.根据权利要求1至8任一项所述的一种高收率循环生产牛磺酸的方法,其特征在于,S4中浓缩结晶、分离提纯和干燥处理的具体内容为:将S3收集的料液浓缩结晶,然后离心,离心得的母液作为氨解反应的溶剂回收利用,离心得的牛磺酸粗品脱色后重结晶并分离,分离得的精母与下一批收集的料液合并,分离后得到的牛磺酸经烘干处理,即得牛磺酸固体。
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