[发明专利]一种干粉态下利用交变电场连续剥离制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种干粉态下利用交变电场连续剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，采用石墨粉作为原料，包括以下步骤：

清洗石墨粉，除去杂质后，氩气保护烘干备用；

将石墨粉材料和表面活性剂混合放入连续螺杆挤出机，设置连续螺杆反应挤出机温度至60～350℃，挤出压力20～50 MPa，将表面活性剂与石墨粉材料均匀混合减径，得到表面改性石墨细粉；

以脉冲冲击波的方式，将所述表面改性石墨细粉用高压气流分散，进入一对平行长条金属板构成的交变电场中，所述表面改性石墨细粉在气流和交变电场的协同振动作用下，完成剥离获得石墨烯粉体材料；

其中，所述石墨粉原料为鳞片石墨、膨胀石墨、高取向石墨、热裂解石墨、氧化石墨中的至少一种，所述石墨粉原料粒径小于等于10μm；

所述表面活性剂为四甲基碳酸氢铵、四乙基碳酸氢铵、四丁基碳酸氢铵、十二烷基四甲基碳酸胍、十六烷基四甲基碳酸胍、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠以及聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种，所述石墨粉与表面活性剂的质量比为1:0.01-0.1。

2.根据权利要求1所述的一种干粉态下利用交变电场连续剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述清洗石墨粉包括以下步骤：

首先在HF溶液中超声0.5-1分钟，去除石墨粉表面杂质，最后用去离子水冲洗，去除HF残留液，在80-90℃的氩气保护下烘干石墨粉；所述HF溶液浓度为3.5-5%。

3.根据权利要求2所述的一种干粉态下利用交变电场连续剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述氩气保护干燥的氩气为纯度为99.9%，氩气的环境气压为100-1000Pa。

4.根据权利要求1所述的一种干粉态下利用交变电场连续剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述连续螺杆挤出机包括：同向啮合螺杆挤出机或反向啮合螺杆挤出机；所述同向啮合螺杆挤出机是同向啮合双螺杆挤出机、同向啮合三螺杆挤出机、同向啮合四螺杆挤出机或同向啮合四螺杆以上的挤出机中的一种；所述反向啮合螺杆挤出机是反向啮合双螺杆挤出机、反向啮合三螺杆挤出机、反向啮合四螺杆挤出机或者反向啮合四螺杆以上的螺杆挤出机中的一种；所述的同向啮合螺杆挤出机或反向啮合螺杆挤出机，螺杆长径比大于50/1、螺杆直径为20-150mm。

5.根据权利要求1所述的一种干粉态下利用交变电场连续剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述高压气流的喷口压力为0.08-0.12MPa，出口流速为20.8-24.4米/秒，脉冲的频次为3-0.5 Hz。

6.根据权利要求1所述的一种干粉态下利用交变电场连续剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述金属板的长度为1-2米，两极板之间的距离为10-20cm，材质为无氧铜板、无氧镍板、无氧铂片、无氧锌板中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种干粉态下利用交变电场连续剥离制备石墨烯的方法，其特征在于，所述金属板之间的交变电场的电压为1-5KV，交变频率为0.005-1MHz。