[发明专利]一种二氧化硅气凝胶隔热材料的超临界干燥制备方法

说明书

本发明涉及一种二氧化硅气凝胶隔热材料的超临界干燥制备方法：包括如下步骤：1)首先使用一定量的去离子水稀释水玻璃溶液；2)将稀释后的水玻璃溶液慢速加入到浓盐酸溶液中，不断搅拌，使之混合均匀，得到强酸性的硅溶胶；3)将该酸性二氧化硅溶胶溶液旋转蒸发掉部分水分，取出，加入低表面张力的水溶性极性溶剂，搅拌使之混合均匀，再加入水玻璃溶液调节溶液pH，即可形成凝胶；4)向凝胶中加入水溶性极性溶剂老化凝胶，之后将所得湿凝胶置于萃取釜中，高压密闭，通入超临界CO₂，与湿凝胶接触，进行萃取干燥。本发明的有益效果在于：本发明工艺在半天内即可完成。

技术领域

本发明属于高分子技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶隔热材料的超临界干燥制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶是一种结构可控的轻质纳米多孔材料，具有许多优异的性能，如高孔隙率、高比表面积、低密度、低热导率等。国内外制备二氧化硅气凝胶通常都以正硅酸甲酯，正硅酸乙酯或“水玻璃”为原料，采用溶胶—凝胶法，经常压干燥制得，如中国专利200810042222.4，200910042159.5，201210123519.X，CN201210121968.0，CN201210114691.9 等均以有机或无机硅源为前驱体制备了介孔二氧化硅气凝胶材料。其普遍存在的问题是制备周期较长、不能制备亲水性材料、连续生产能力较弱等，不利于规模化作业。

陈国、张君等(中国专利，申请号201210078237.2)公开了用正硅酸乙酯和硅溶胶为原料，经老化后超临界干燥制备二氧化硅气凝胶的方法。但是该种超临界干燥方式的温度高达 250℃，压力为22MPa，耗费大量能源，操作危险，且采用正硅酸四乙酯作为硅源，大大增加了气凝胶的成本，且不利于规模化生产；类似的，中国专利(申请号201510911661.4)采用了溶剂的超临界干燥方法，压力与温度也相对较高，硅源亦同样采用了昂贵的有机硅源，从而会导致气凝胶的生产成本增加。

综上，现阶段超临界干燥制备二氧化硅气凝胶的技术均以有机硅源为前驱体，制备成本较高，从而导致目前市场上的二氧化硅气凝胶的价格居高不下。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低密度的二氧化硅气凝胶的超临界干燥制备方法，大大降低了溶剂交换时间，减少了生产成本，同时超临界干燥缩短了制备周期。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种二氧化硅气凝胶隔热材料的超临界干燥制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)首先使用一定量的去离子水稀释水玻璃溶液；

2)将稀释后的水玻璃溶液慢速加入到浓盐酸溶液中，不断搅拌，使之混合均匀，得到强酸性的硅溶胶；

3)将该酸性二氧化硅溶胶溶液旋转蒸发掉部分水分，取出，加入低表面张力的水溶性极性溶剂，搅拌使之混合均匀，再加入一定量步骤1)中的水玻璃溶液调节溶液pH到5.5-6，即可形成凝胶；

4)向步骤3)所得凝胶中加入水溶性极性溶剂老化凝胶2～12小时，之后将所得湿凝胶置于萃取釜中，高压密闭，通入超临界CO₂，与湿凝胶接触，进行萃取干燥，干燥时间为2-5h。

按上述方案，步骤1)中所述水玻璃溶液为钠水玻璃、锂水玻璃或钾水玻璃，其模数为 2.5～3.55，所述的水玻璃溶液与去离子水的体积比为1:0.5到1:3。

按上述方案，步骤2)中所用浓盐酸的浓度为8-12mol/L，搅拌转速为300～600r/min。

按上述方案，步骤2)中所用浓盐酸的浓度为12mol/L。

按上述方案，步骤2)中所得的强酸性的硅溶胶pH值小于1.5。

按上述方案，步骤3)中旋转蒸发的温度为40-75℃，旋转蒸发时间为2-15min。