[发明专利]一种过渡金属偏硼酸盐纳米双功能催化剂及制备方法

权利要求书

1.一种过渡金属偏硼酸盐纳米双功能催化剂，其特征在于：它的化学式为M(BO₂)₂，过渡金属M为Fe，Co，Ni中的一种或两种，其化学成分质量百分比为：过渡金属35～45％、硼10～20％、氧40～50％；其制备方法如下：

1)将微纳米碳化硼粉末加入到过渡金属盐溶液A中，使两者充分混合，得到悬浊液B；所述悬浊液B中碳化硼与过渡金属盐溶液A中加入的过渡金属盐的质量比为：1:0.5～100；

2)将混合均匀的悬浊液B转移至水热釜的聚四氟乙烯内衬中，装填量为内衬容量的60％，组装好后将水热釜置于恒温干燥箱中，在150～180℃条件下保温5h～12h，随炉冷却后得到混合物C；

3)将混合物C用丙酮、去离子水、无水乙醇依次分别洗涤三次以上，直至沉淀后的上层液体澄清透明，缓慢倒出上清液后将沉淀固体物质充分干燥，得到固体粉末D；

4)将固体粉末D装入陶瓷坩埚后放入真空炉中，先抽真空至10^-1～10Pa，然后关闭真空泵，以10～30L/min的速率向腔体中通入氮气，在氮气气氛下500～600℃下处理至2～3h得到过渡金属偏硼酸盐纳米双功能催化剂。

2.权利要求1的过渡金属偏硼酸盐纳米双功能催化剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

1)将微纳米碳化硼粉末加入到过渡金属盐溶液A中，使两者充分混合，得到悬浊液B；

所述悬浊液B中碳化硼与过渡金属盐溶液A中加入的过渡金属盐的质量比为：1:0.5～100；

2)将混合均匀的悬浊液B转移至水热釜的聚四氟乙烯内衬中，装填量为内衬容量的60％，组装好后将水热釜置于恒温干燥箱中，在150～180℃条件下保温5h～12h，随炉冷却后得到混合物C；

3)将混合物C用丙酮、去离子水、无水乙醇依次分别洗涤三次以上，直至沉淀后的上层液体澄清透明，缓慢倒出上清液后将沉淀固体物质充分干燥，得到固体粉末D；

4)将固体粉末D装入陶瓷坩埚后放入真空炉中，先抽真空至10^-1～10Pa，然后关闭真空泵，以10～30L/min的速率向腔体中通入氮气，在氮气气氛下500～600℃下处理至2～3h得到过渡金属偏硼酸盐纳米双功能催化剂。

3.根据权利要求2所述的过渡金属偏硼酸盐纳米双功能催化剂的制备方法，其特征在于：所述过渡金属盐溶液A所用溶剂为去离子水、无水乙醇或乙二醇中的一种，过渡金属盐溶液的浓度为0.01～0.5mol/L；所述过渡金属盐为Fe、Co、Ni中的一种或二种金属元素的可溶性金属盐，两种过渡金属的摩尔比为：1:0.2～5，所述可溶性金属盐为硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、盐酸盐、草酸盐、氨基磺酸盐中的一种。

4.根据权利要求2所述的过渡金属偏硼酸盐纳米双功能催化剂的制备方法，其特征在于：所述微纳米碳化硼的粒度为50nm～3.5μm。