[发明专利]一种废PCB粉‑橡胶粉增韧增强的抗热氧老化复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及印刷电路板领域，具体涉及一种废PCB粉-橡胶粉增韧增强的抗热氧老化复合材料的制备方法。

背景技术

随着电子信息产业的迅猛发展，电子废弃物成为来越严重的环境问题。如何对废弃印刷电路板非金属粉末（简称废PCB粉）实现有效的回收利用，符合当前低碳技术、循环经济、保护环境等可持续发展的要求。废PCB粉是具有应用前景的复合物填料，可有效提高聚合物复合材料的力学性能；为废PCB粉的资源化回收利用找到了一种新途径，具有一定的经济效益和社会价值。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种废PCB粉-橡胶粉增韧增强的抗热氧老化复合材料的制备方法，依照该工艺制备的复合材料具有良好的抗热氧老化性能、力学性能。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种废PCB粉-橡胶粉增韧增强的抗热氧老化复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

a. 废PCB粉的预处理及酸处理法：

将15-20重量份废PCB粗粉过40-60目筛，1:2:4-5加入硫酸和双氧水，升温至40-50℃搅拌处理3-4h，用蒸馏水洗3-5次、过滤，置于100-110℃鼓风干燥箱中烘干，过100-200目筛，得增强填料废PCB粉；

b. 将4-7重量份废旧轮胎机械粉碎、过80-100目筛，得废旧橡胶粉；将其投入开炼机中，加入1-2重量份单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.1-0.2重量份引发剂过氧化二异丙苯，进行剪切混合5-10min，得橡胶粉预修饰料；

c. 氧化石墨烯的部分还原及修饰：

向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份KH550，置于冰水浴中，用超声波细胞粉碎机超声剥离1-2h，分散均匀，加入0.5-1重量份催化剂，在70-80℃油浴下，磁力搅拌反应5-6h，过滤、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓风烘箱中干燥完全、机械研磨粉碎；

然后1:5-10分散于丙酮中，超声振荡1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，继续超声处理1-2h，将混合液置于敞口容器中在70-80℃持续搅拌，蒸发掉溶剂丙酮，制得复合增强体；

d. 挤出造粒、注塑成型工艺：

将70-80重量份聚氯乙烯、a中所得废PCB粉加入到高速混合机中混合2-4min，加入7-10重量份环氧树脂E-44混合3-5min，加入1-2重量份Pb-Ba稳定剂、b中所得橡胶粉预修饰料混合5-10min，再加入1-2重量份润滑剂及c中所得物料混合5-10min，得最终预混物料；通过双螺杆挤出机于165-185℃熔融挤出，粉碎机粉碎，再用注塑成型机于170-185℃注塑得样品。

其中，步骤a中所述硫酸浓度为4-6%，双氧水的体积分数为4-5%。步骤c中所述催化剂为N,N^，-二环己基碳二亚胺。步骤d中所述润滑剂为硬脂酸、石蜡3:4-5混合，双螺杆挤出机的喂料速率为5-6Hz，螺杆转速8-10Hz；注塑成型机的注射压力为90-100MPa，保压时间15-30s。

本发明的反应机理及有益效果如下：

废PCB粉中的残余铜会加速催化聚氯乙烯的热氧老化，用硫酸和双氧水对其进行处理，除去铜杂质的效果好，提高了复合材料的抗热氧老化性能；再对其进行水洗过滤，去掉残留的金属部分，烘干得到增强填料废PCB粉；将橡胶粉与单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂过氧化二异丙苯用开炼机剪切共混，制得橡胶粉预修饰料，减少了复合材料的表面空洞，提高表面相容性，表现出良好的增韧效果。

用KH550对氧化石墨烯进行部分还原及功能化修饰，得到改性石墨烯，偶联剂的氨基与氧化石墨烯表面的环氧基团发生了亲核取代反应；再通过溶液法，使凹凸棒土颗粒以氢键结合的方式吸附在氧化石墨烯片层表面，得到复合增强体，提高了复合材料的力学性能、断裂韧性及热稳定性。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例

一种废PCB粉-橡胶粉增韧增强的抗热氧老化复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

a. 废PCB粉的预处理及酸处理法：

将15kg废PCB粗粉过40目筛，1:2:5加入硫酸和双氧水，升温至40-50℃搅拌处理3h，用蒸馏水洗5次、过滤，置于100-110℃鼓风干燥箱中烘干，过100目筛，得增强填料废PCB粉；