[发明专利]一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物和氨的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物和氨的方法，属于烟草及烟草制品质量检测技术领域。

背景技术

目前烟草行业质检机构在测定卷烟主流烟气中酚类化合物和氨分别采用YC/T255-2008和YC/T 377-2010进行测定。对于同一卷烟样品，需要利用吸烟机分别抽吸两次。尤其在测定主流烟气中的氨过程中，需要利用剑桥滤片和串接吸收瓶分别对粒相物和气相物中的氨进行捕集，其不足主要有三个方面：

1)操作程序繁琐复杂：吸收瓶安装、加吸收液、拆除、清洗较为麻烦，以一个批次20个样品计算，需要50min。吸收瓶安装涉及到吸烟机管路的改造，容易造成孔道漏气，连接方向不对还会导致吸收液倒吸，进入抽吸单元，造成仪器损坏。抽吸完毕后，移除吸收液时，由于吸收瓶特殊的结构，需要用洗瓶进行多次清洗合并吸收液。主流烟气为一个高钠低氨的样本基质，吸收瓶的玻璃材质可能会引入 Na⁺,造成NH₄⁺分离度的降低。

2)吸收瓶的清洗比较麻烦。在清洗过程中不能用洗涤剂，需要用浓度为0.01mol/L盐酸进行超声清洗多次，直至空白吸收瓶中没有 NH₄⁺。在清洗过程中，由于吸收瓶特殊的构造，增加了破损概率。

3)对于同一批次卷烟样品，分别进行两次抽吸测定主流烟气的两个指标，测定结果中引入了同批次样品间的差异，客观增加了检测结果的失真。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：目前烟草行业按照标准YC/T 255-2008卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定高效液相色谱法和 YC/T 377-2010卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法分别测定酚类化合物和氨，本发明的方法将以上两个标准进行整合，可以提高检测效率，减少试剂消耗，降低成本，并且该方法的测定结果与目前使用的两个行业标准的测定结果无显著性差异。

本发明的技术方案是：一种采用加液滤片原位同时捕集卷烟主流烟气中酚类化合物和氨的方法，包含以下步骤：A)主流烟气捕集：卷烟在22±1℃、相对湿度60±2％环境中平衡48h，经重量和吸阻挑选出合格卷烟，卷烟夹持器中放入一张预处理的滤片和一张标准滤片，预处理滤片在加入预处理液1-3h后使用，用直线型吸烟机在标准条件下抽吸卷烟，每个孔道抽吸4支卷烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气；B)滤片的萃取：抽吸完毕，将两张滤片一起放入浓度为0.01mol/L 的盐酸溶液，室温下以150r/min转速，振荡，经0.45μm水相滤膜过滤后，取样品分别进行液相色谱和离子色谱的分析；C)仪器分析条件：液相色谱测定酚类化合物的仪器条件采用《YC/T255-2008卷烟主流烟气中主要酚类化合物的测定高效液相色谱法》；离子色谱测定氨的仪器条件采用《YC/T 377-2010卷烟主流烟气中氨的测定离子色谱法》。

所述的预处理滤片位于卷烟夹持器的前端，标准滤片位于卷烟夹持器后端，均为糙面朝上。

所述的预处理液体积比配比为乙醇：0.20mol/LHcl＝1:1。

本发明的有益效果：(1)本发明采用了预处理滤片前置，标准滤片后置的方式进行烟气抽吸。采用单滤片对酚类化合物和氨的测定结果均为最低；采用双滤片组合对酚类化合物的捕集效率差异不大，但采用预处理滤片前置的滤片组合方式对氨的捕集效率较高。由于预处理后的滤片，机械强度降低，采用单滤片抽吸时，滤片出现了破损，降低氨和酚类化合物的捕集效率。预处理滤片后置的双滤片组合，抽吸结束后，预处理滤片出现变形，造成捕集液的损失，影响捕集效率；

(2)本发明采用浓度为0.01mol/L盐酸作为萃取剂，研究中用 1％醋酸水溶液作为萃取剂对氨的捕集效率明显高于盐酸，由于CS12A 色谱柱的阳离子交换官能团中含有羧基，乙酸为一元弱酸，不易电离，用1％乙酸作为萃取试剂会降低阳离子色谱柱的交换效率，造成NH₄⁺色谱峰变宽拖尾，降低分离度，影响准确定量；

(3)本发明采用旋转振荡器以150r/min的转速振荡40min作为萃取方式，采用超声萃取会导致主流烟气中的氨的损失；

(4)该方法快速、简便可以一次性对主流烟气的酚类化合物和氨进行捕集，提高了检测效率，减少了吸烟过程中一半的工作量，降低串接吸收瓶可能导致的仪器故障，降低试剂消耗；

(5)该方法测定结果与现行标准结果具有一致性；