[发明专利]一种氧化锌晶须填充的低介电损耗型树脂基复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201710451668.1 | 申请日: | 2017-06-15 |
公开(公告)号: | CN107141793A | 公开(公告)日: | 2017-09-08 |
发明(设计)人: | 姜莉;刘常兴;王进朝 | 申请(专利权)人: | 铜陵安博电路板有限公司 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08L63/00;C08K13/06;C08K9/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K7/08;C08K7/24;C08K3/28;C09K5/14 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人: | 方琦 |
地址: | 244000 安徽省铜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化锌 填充 低介电 损耗 树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化锌晶须填充的低介电损耗型树脂基复合材料,其特征在于:
将氮化铝干燥后加NaOH溶液,加热搅拌,离心、洗涤;将KH550溶于乙醇中,加入烘干后的氮化铝,水浴加热磁力搅拌;多壁碳纳米管中加混酸,得混酸法氧化处理碳纳米管;向十二烷基苯磺酸钠中加去离子水,配成表面活性剂溶液,加球磨后的多壁碳纳米管,超声分散得悬浮液:向KH560中加乙醇、去离子水,调pH,加氧化锌晶须,恒温水浴搅拌;将氰酸酯树酯与碳纳米管悬浮液混合,加丙酮,加热搅拌,投入前面所得物料,恒温搅拌,加环氧树脂E51,升温搅拌得预聚物;将所得预聚物真空脱气,固化处理再后处理,脱模得复合材料。
2.一种氧化锌晶须填充的低介电损耗型树脂基复合材料的制备方法,其特征在于:
a. 氮化铝表面处理工艺:
将4-6重量份氮化铝置于150-160℃烘箱内干燥2-3h,1:5-10加入NaOH溶液,升温到80-90℃加热搅拌20-30min,离心、丙酮洗涤3-5次,在60-70℃下干燥完全;
将1-2重量份KH550 1:10-20溶于乙醇中,加入烘干后的氮化铝,在70-80℃水浴下磁力搅拌1-2h,静置冷却、过滤、乙醇洗涤3-5次,85-95℃干燥完全、研磨粉碎;
b. 混酸法氧化处理碳纳米管:
向6-8重量份多壁碳纳米管中1:10-15加入混酸,超声处理1-2h,加入等体积的去离子水稀释,过滤、水洗至中性,放入80-90℃恒温鼓风干燥箱中干燥完全,放入行星球磨机中球磨6-8h;
向1-2重量份十二烷基苯磺酸钠中1:20-30加入去离子水,配成表面活性剂溶液,加入球磨后的多壁碳纳米管,超声分散1-2h,得均匀悬浮液:
c. 氧化锌晶须的表面改性:
向0.5-1重量份硅烷偶联剂KH560中1:10:15-20加入乙醇、去离子水,边搅拌边滴加盐酸,调pH为4-5,加入2-3重量份氧化锌晶须,升温至60-70℃恒温水浴搅拌40-50min,减压过滤,水洗至无氯离子,将滤出产物在80-90℃烘干后,再升温到140-150℃活化1-2h,研磨粉碎;
d. 预混、固化工艺:
将70-80重量份氰酸酯树酯与b中所得物料混合,1:15-20加入丙酮,升温到60-70℃加热搅拌20-30min,投入a、c中所得物料,继续恒温搅拌30-40min,加入5-10重量份环氧树脂E51,升温到140-150℃搅拌1-2h得预聚物;将所得预聚物在130-140℃下真空脱气1-2h,然后升温到180-220℃固化处理4-6h,再升温至220-240℃后处理3-4h,脱模,得复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种氧化锌晶须填充的低介电损耗型树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤a中所述NaOH溶液浓度为10-15%,乙醇溶液的浓度为90-95%。
4.根据权利要求2所述的一种氧化锌晶须填充的低介电损耗型树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤b中所述混酸为质量分数为65-70%的浓硫酸与质量分数为60-65%的浓硝酸以体积比3:1-2混合,球磨转速为300-500r/min。
5.根据权利要求2所述的一种氧化锌晶须填充的低介电损耗型树脂基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤c中所述盐酸浓度为5-10%。
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