[发明专利]一种空心珍珠棉状四氧化三钴及其制备方法

说明书

本申请公开了一种空心珍珠棉状四氧化三钴及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：将钴盐溶解在水中，配置成钴盐溶液，在搅拌条件下，在钴盐溶液中加入甘氨酸，然后再加入异烟肼，在上述溶液中加入乙醇，直至得到紫红色胶状物，经去离子水洗涤三次，烘干得到钴前驱体；将烘干所得的紫红色胶状配合物钴前驱体置于瓷舟中，用管式炉进行高温煅烧，自然冷却后得到珍珠棉状四氧化三钴。本发明的四氧化三钴空心空心结构，在锂电池，载药等领域都有着潜在的应用。

技术领域

本申请属于无机功能材料技术领域，具体地说，涉及一种空心珍珠棉状四氧化三钴及其制备方法。

背景技术

四氧化三钴具有优异的磁学和电化学性能，因此关于四氧化三钴纳米材料制备方法和性质研究等成为当今热点课题之一。由于空心纳米材料具有比表面积大，较大的内部空间、表面渗透性和热稳定性好等特点，被广泛应用于锂离子电池电极材料、催化剂、传感和载药等众多领域。

目前对于空心结构四氧化三钴的合成，主要使用水热法制备得到，如：1)专利一种四氧化三钴空心微米球的制备方法(公开号：CN 105036203 A，申请日：2015-07-04)，该制备方法是以硫酸钴等原料，采用水热法在120℃～240℃的条件下反应4h～24h得到四氧化三钴空心微米球。2)专利锂离子电池用四氧化三钴多壳层空心球负极材料及其制备方法(公开号：CN10324777A，申请日：2013-05-03)，该制备方法中需要首先用水热法制备出碳球，然后利用碳球为模板，在水热条件下让碳球吸附金属钴盐。最后通过高温焙烧得到四氧化三钴空心多层微球。以上所有的文献报道中均使用了水热过程，由于水热法需要高温、高压条件下进行，对设备要求苛刻，操作复杂，能耗较高，因此不利于工业化生产应用。

传统的制备工艺中构筑中空结构，基本使用水热法，水热法工艺复杂，能耗高，不易大批生产，阻碍其工业化应用。因此，开发基于新机理和路径实现电极材料的空心结构已成为相关研究的一个重要挑战性课题。

发明内容

有鉴于此，本申请针对上述的问题，提供了一种空心珍珠棉状四氧化三钴及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本申请公开了一种空心珍珠棉状四氧化三钴的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、将钴盐溶解在水中，配置得到钴盐溶液；

步骤2、在搅拌条件下，在钴盐溶液中加入甘氨酸，然后再加入异烟肼；

步骤3、在步骤2得到的溶液中加入乙醇，直至得到紫红色胶状物，经去离子水洗涤三次，烘干得到紫红色胶状钴前驱体；

步骤4、所得钴前驱体置于瓷舟中，用管式炉进行高温煅烧，自然冷却后得到珍珠棉状四氧化三钴。

进一步地，步骤1中的钴盐溶液的浓度为0.5-1.0mol/L。

进一步地，步骤1中的钴盐溶液为硝酸钴水溶液、乙酸钴水溶液或硫酸钴水溶液中的一种。

进一步地，步骤2中的钴盐溶液中钴盐和甘氨酸摩尔比为1:2-1:2.5，异烟肼与甘氨酸摩尔比为1:1.8-1:2.2。

进一步地，步骤2中的搅拌转速为180-220r/min。

进一步地，步骤3中的烘干温度为50-70℃。

进一步地，步骤4中的煅烧温度为450-600℃，煅烧时间为1-3小时，煅烧的升温速率为1-5℃/分。

本发明还公开了一种由上述的制备方法制备空心珍珠棉状四氧化三钴。

与现有技术相比，本申请可以获得包括以下技术效果：

1)本发明制备工艺简单，通过一步法得到胶状前驱体，然后高温烧结得到产物。

2)本发明前驱体制备在常温下进行，无需加热。