[发明专利]高比表面积超细钯粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子化合物技术领域，涉及高比表面积超细钯粉及其制备方法。

背景技术

超细钯粉是一种化工原料，由于生产方式不同，产品质量也各有差异，制造成本有昂贵有低廉，对环境产生的影响也不尽相同。国内电子行业发展较晚，对电子材料的研究也落后国外十几年，尤其是对钯粉的研究报道很少，生产钯粉的技术也比较落后，国内钯粉的来源主要依靠进口。

随着电子信息行业的发展，金属掺合性聚合物导体浆料得到了迅猛发展，超细钯粉在金属掺合性聚合物导电浆料在提高浆料的抗旱料侵蚀能力以及防止银离子迁移中的卓越表现，使得工业生产中对钯粉的性能要求越来越高。其中由于高比表面积超细钯粉超强的表面活性、吸附性以及其优良的电性能，在工业上被大量作为氢净化材料、厚膜浆料的导电相、催化剂，汽车尾气净化材料等来应用。现有技术中已有一些对于超细钯粉的制备方法，但是对于钯粉比表面积提升的制备方法研究还比较少。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供高比表面积超细钯粉及其制备方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

高比表面积超细钯粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）高纯钯用王水溶解成氯钯酸溶液，得到的溶液为第一溶液；

（2）称取聚乙烯吡咯烷酮用去离子水溶解成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，待用；在第一溶液种加入碱溶液调整体系为PH=9～12，然后加入溶解好的聚乙烯吡咯烷酮水溶液搅拌均匀，得到的溶液为第二溶液，并且控制第二溶液的温度；

（3）将还原剂用去离子水溶解稀释，得到的溶液为第三溶液，将第三溶液缓慢加入第二溶液进行还原，加入完毕后，继续搅拌30分钟，得到超细钯粉浆液；

（4）待超细钯粉浆液澄清后，吸取上层清液，加入去离子水洗涤，反复洗涤至电导率﹤20us/cm，并真空烘干，即得到的产物为超细钯粉。

所述步骤（1）中是将高纯钯用王水溶解成氯钯酸溶液，加入去离子水调整溶液浓度，以单质钯计算溶液浓度为2.0%～4.0%。

所述步骤（2）中聚乙烯吡咯烷酮的用量为高纯钯的质量份的0.1%～0.5%。

所述步骤（2）中的碱溶液为无水碳酸钠或氢氧化钠。

所述步骤（2）中控制第二溶液的温度为30～50℃。

所述步骤（3）中选用的还原剂为水合肼、葡萄糖。

所述步骤（3）中将第三溶液缓慢加入第二溶液的加入过程时间为1～3min。

所述步骤（4）中洗涤方式为打浆洗涤。

所述步骤（4）中真空烘干为在80℃的真空条件下烘干36～42h。

所述的高比表面积超细钯粉的制备方法制得的高比表面积超细钯粉。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

1.实验装置、试验条件和制备过程简单、操作简便，产物产量高，成本低廉，适于工业生产；

2.可控性好，制备得到的超细钯粉比表面积为10～80m²/g,比表面积高、吸附活性强，粒径为2～5um，水分＜0.5%；

3.产品应用广泛，可作为氢净化材料、厚膜浆料的导电相、催化剂，汽车尾气净化材料。

烘干后制备的超细钯粉比表面积为10～80m²/g,粒径为2～5um. 水分＜0.5%。

附图说明

图1是本发明提供的高比表面积超细钯粉的SEM图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供一种高比表面积超细钯粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）高纯钯用王水溶解成氯钯酸溶液，得到的溶液为第一溶液；

（2）称取聚乙烯吡咯烷酮用去离子水溶解成聚乙烯吡咯烷酮水溶液，待用；在第一溶液种加入碱溶液调整体系为PH=9～12，然后加入溶解好的聚乙烯吡咯烷酮水溶液搅拌均匀，得到的溶液为第二溶液，并且控制第二溶液的温度；聚乙烯吡咯烷酮即PVP，主要起分散作用。

（3）将还原剂用去离子水溶解稀释，得到的溶液为第三溶液，将第三溶液缓慢加入第二溶液进行还原，加入完毕后，继续搅拌30分钟，得到超细钯粉浆液；

（4）待超细钯粉浆液澄清后，吸取上层清液，加入去离子水洗涤，反复洗涤至电导率﹤20us/cm，并真空烘干，即得到的产物为超细钯粉。