[发明专利]一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法、提取方法及测定方法

权利要求书

1.一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将0.20mol/L的盐酸与无水乙醇按照1:1的体积比配制成预处理液；

2)取预处理液于标准滤片上，平衡2h，得预处理滤片；

3)取标准滤片作为辅助滤片，将卷烟主流烟气依次通过所述预处理滤片和辅助滤片，对卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺进行捕集；所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛；所述烟草特有亚硝胺为NNN、NNK、NAT和NAB。

2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的捕集方法，其特征在于，所述预处理滤片设置于滤片夹持器中烟气进入的一端，所述辅助滤片设置于滤片夹持器中烟气流出的一端。

3.一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)样品的捕集：将0.20mol/L的盐酸与无水乙醇按照1:1的体积比配制成预处理液；取预处理液于标准滤片上，平衡2h，得预处理滤片；取标准滤片作为辅助滤片，将卷烟主流烟气依次通过所述预处理滤片和辅助滤片，对卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺进行捕集；所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛；所述烟草特有亚硝胺为NNN、NNK、NAT和NAB；

b)样品的提取：将捕集羰基化合物和烟草特有亚硝胺的预处理滤片和辅助滤片置于0.01mol/L的盐酸中震荡，然后过滤，即得提取液。

4.根据权利要求3所述的卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的提取方法，其特征在于，步骤b)中震荡具体为：在室温下以150r/min的转速旋转震荡40min。

5.一种卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

将权利要求3步骤b)中所得提取液进行高效液相色谱-串联质谱测定，所述高效液相色谱-串联质谱用于测定烟草特有亚硝胺；

将权利要求3步骤b)中所得提取液与衍生化试剂混合反应15min，过滤，之后进行高效液相色谱测定，所述高效液相色谱用于测定羰基化合物；

所述衍生化试剂的制备方法为：取1.0g的2,4-二硝基苯肼加入25mL磷酸，然后用乙腈定容至50mL即得；

所述高效液相色谱的测定条件为：色谱柱：Acclaim Explosive E2色谱柱；柱温：30℃；流动相A：水，流动相B：乙腈，梯度洗脱程序为：初始A为50％，B为50％；20min A为50％，B为50％；25min A为40％，B为60％；30min A为40％，B为60％；35min A为20％，B为80％；40minA为10％，B为90％；41min A为50％，B为50％；45min A为50％，B为50％；柱流量：1.0mL/min；进样体积：10μL；检测器：紫外串联荧光检测器，其中紫外检测器波长为365nm，荧光检测器激发波长284nm，发射波长330nm；

所述高效液相色谱-串联质谱的高效液相色谱的测定条件为：色谱柱：PROSHELL C18柱；流速：0.22mL/min；柱温：60℃；进样量：10μL；流动相A：水，流动相B：0.1％的乙酸甲醇溶液；所述高效液相色谱-串联质谱的质谱测定条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测。

6.根据权利要求5所述的卷烟主流烟气中羰基化合物和烟草特有亚硝胺的测定方法，其特征在于，所述多反应监测NNK、NNN、NAT、NAB的定量离子对依次为208＞122，178＞148，190＞160，192162；定性离子对依次为20879，178105，19079，192133；NNK-d4、NNN-d4、NAT-d4、NAB-d4的定量离子对依次为212126、182152、194164、196166。