[发明专利]一种制备超细银粉的方法有效
申请号: | 201710450061.1 | 申请日: | 2017-06-15 |
公开(公告)号: | CN107457411B | 公开(公告)日: | 2019-02-05 |
发明(设计)人: | 苏绍晶;冯旭;胡劲;王玉天 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 银粉 方法 | ||
1.一种制备超细银粉的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)配制浓度为0.05-0.35mol/L硝酸银溶液,置于20-50℃不断超声震荡和机械搅拌,同时加入硝酸银质量3-15%的分散剂均匀分散,再滴加浓度为0.2-1.0mol/L稀盐酸或氯化钠溶液,直至不再有白色沉淀析出,得到氯化银胶体或悬浊液;
(2)调节步骤(1)中氯化银胶体或悬浊液的pH值为1-2;
(3)将步骤(1)硝酸银物质的量0.6-2倍的抗坏血酸和硝酸银质量1-3%的分散剂溶于水并搅拌均匀,得到还原液;
(4)将步骤(3)的还原液加入到步骤(2)的氯化银体系中得到反应体系,并将此反应体系置于20-40℃超声震荡同时以400-850r/min的机械搅拌速度不断搅拌;
(5)步骤(4)恒温搅拌半小时后,向反应体系中逐滴加入质量分数为10-30%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,当连续滴入氢氧化钠或氢氧化钾溶液后无黑色银粉析出,关掉超声波震荡并调整温度至40℃,继续滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液至pH值为6-10,继续机械搅拌反应1-2h后陈化12h;
(6)将步骤(5)的产物离心洗涤后置于60-90℃真空烘干,并将烘干的银粉过筛即得高纯超细银粉。
2.根据权利要求1所述制备超细银粉的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)所述分散剂为吐温80、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、明胶、聚乙烯吡络烷酮中的一种或几种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述制备超细银粉的方法,其特征在于,所述超声波频率为25-60KHz。
4.根据权利要求1所述制备超细银粉的方法,其特征在于,步骤(2)采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH值。
5.根据权利要求1所述制备超细银粉的方法,其特征在于,步骤(5)所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液的滴加速度为1mL/min-3mL/min。
6.根据权利要求1所述制备超细银粉的方法,其特征在于,步骤(6)所述离心洗涤采用的洗涤液为水与无水乙醇,洗涤至上清液中离子浓度小于10个ppm,电导率在20us/cm以下。
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