[发明专利]一种制备超细银粉的方法有效

专利信息
申请号: 201710450061.1 申请日: 2017-06-15
公开(公告)号: CN107457411B 公开(公告)日: 2019-02-05
发明(设计)人: 苏绍晶;冯旭;胡劲;王玉天 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 银粉 方法
【权利要求书】:

1.一种制备超细银粉的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

(1)配制浓度为0.05-0.35mol/L硝酸银溶液,置于20-50℃不断超声震荡和机械搅拌,同时加入硝酸银质量3-15%的分散剂均匀分散,再滴加浓度为0.2-1.0mol/L稀盐酸或氯化钠溶液,直至不再有白色沉淀析出,得到氯化银胶体或悬浊液;

(2)调节步骤(1)中氯化银胶体或悬浊液的pH值为1-2;

(3)将步骤(1)硝酸银物质的量0.6-2倍的抗坏血酸和硝酸银质量1-3%的分散剂溶于水并搅拌均匀,得到还原液;

(4)将步骤(3)的还原液加入到步骤(2)的氯化银体系中得到反应体系,并将此反应体系置于20-40℃超声震荡同时以400-850r/min的机械搅拌速度不断搅拌;

(5)步骤(4)恒温搅拌半小时后,向反应体系中逐滴加入质量分数为10-30%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,当连续滴入氢氧化钠或氢氧化钾溶液后无黑色银粉析出,关掉超声波震荡并调整温度至40℃,继续滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液至pH值为6-10,继续机械搅拌反应1-2h后陈化12h;

(6)将步骤(5)的产物离心洗涤后置于60-90℃真空烘干,并将烘干的银粉过筛即得高纯超细银粉。

2.根据权利要求1所述制备超细银粉的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)所述分散剂为吐温80、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、明胶、聚乙烯吡络烷酮中的一种或几种任意比例混合。

3.根据权利要求1所述制备超细银粉的方法,其特征在于,所述超声波频率为25-60KHz。

4.根据权利要求1所述制备超细银粉的方法,其特征在于,步骤(2)采用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH值。

5.根据权利要求1所述制备超细银粉的方法,其特征在于,步骤(5)所述氢氧化钠或氢氧化钾溶液的滴加速度为1mL/min-3mL/min。

6.根据权利要求1所述制备超细银粉的方法,其特征在于,步骤(6)所述离心洗涤采用的洗涤液为水与无水乙醇,洗涤至上清液中离子浓度小于10个ppm,电导率在20us/cm以下。

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