[发明专利]一种防紫外线环氧树脂的制备方法及获得的产品有效
申请号: | 201710449432.4 | 申请日: | 2017-06-14 |
公开(公告)号: | CN107344993B | 公开(公告)日: | 2018-09-11 |
发明(设计)人: | 张广军 | 申请(专利权)人: | 建滔(番禺南沙)石化有限公司 |
主分类号: | C08G59/08 | 分类号: | C08G59/08;C08G59/68;C08G59/62;C07C37/20;C07C39/373 |
代理公司: | 广州胜沃园专利代理有限公司 44416 | 代理人: | 张帅 |
地址: | 511457 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外线 环氧树脂 制备 方法 获得 产品 | ||
1.一种防紫外线环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1将双酚A型液态环氧树脂投入反应釜中,在氮气保护下,加热至60~65℃,开启搅拌,搅拌10~15min,加入四溴双酚A和四官能酚醛树脂反应30~60min;
S2将反应釜的温度升至100~105℃,加入催化剂,加热,在温度为175~180℃的条件下反应1~4h,得中间体树脂;
S3往反应釜中再次投入双酚A型液态环氧树脂,在温度为140~145℃的条件下搅拌反应13~17min,得环氧树脂;
S4停止通氮气,加入溶剂溶解步骤S3得到的环氧树脂,搅拌,取样测其固体含量,当固体含量达到75~78%时,过滤放料,即得;
所述步骤S1中双酚A型液态环氧树脂、四溴双酚A与四官能酚醛树脂的添加量按重量比为(1.8~2):1:(0.08~0.1)的比例加入反应釜中;
所述步骤S1中的双酚A型液态环氧树脂是环氧值为5.55-5.60mmo1/g,固含量≥99.8%,粘度为8000-14000mPa·s的双酚A型液态环氧树脂;
所述步骤S1中的四官能酚醛树脂为1,1,4,4-四(4-羟基-3,5-二氯-苯酚)丁-2-烯,所述1,1,4,4-四(4-羟基-3,5-二氯-苯酚)丁-2-烯的制备方法为:
将2,6-二氯苯酚和浓度为40wt%的丁二醛-2-烯水溶液加入反应釜中,接着加入浓盐酸,在氮气保护下,搅拌升温到100~110℃的条件下反应1~2h,接着在100~110℃的条件下减压蒸馏1-2h,再升温到180~200℃的条件下减压蒸馏1~2h,所述2,6-二氯苯酚与丁二醛-2-烯水溶液的固液比为(3~4)g:1ml,所述浓盐酸的添加量是丁二醛-2-烯水溶液体积的2~3%,得软化点为125-145℃的1,1,4,4-四(4-羟基-3,5-二氯-苯酚)丁-2-烯;
所述步骤S2的催化剂为乙基-三苯基溴化膦。
2.如权利要求1所述的防紫外线环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤S2的催化剂的用量为四溴双酚A加入量的0.6~1.0%。
3.如权利要求1所述的防紫外线环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中再次加入双酚A型液态环氧树脂的用量为四溴双酚A加入量的40~60%。
4.如权利要求1所述的防紫外线环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中的溶剂为丁酮。
5.如权利要求1所述的防紫外线环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中的溶剂的用量为四溴双酚A加入量的70~90%。
6.如权利要求1-5任一所述的防紫外线环氧树脂的制备方法制备得到的防紫外线环氧树脂。
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