[发明专利]一种生物多孔碳基锂硫电池正极材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201710448461.9 | 申请日: | 2017-06-14 |
| 公开(公告)号: | CN107151014B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
| 发明(设计)人: | 陈丽华;吴攀;蔡昌;蔡棋;冯文静;肖珊珊 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | C01B32/324 | 分类号: | C01B32/324;C01B32/348;C01B17/22;H01M4/583;H01M4/587;H01M10/052 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 邬丽明;李欣荣 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物 多孔 碳基锂硫 电池 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种生物多孔碳基锂硫电池正极材料,以核桃壳作为生物炭源,将其进行经高温热裂解得到生物焦炭,然后采用KOH对生物焦炭进行激活反应,有效丰富微孔孔道并调节介孔孔径,所得微孔生物炭材料具有极高的比表面积和发达的孔隙结构,将其进行硫担载后,可表现出优异的电化学性能和稳定性,且涉及的原料来源广、制备工艺简单,适合推广应用。
技术领域
本发明属于锂硫电池技术领域,一种生物多孔碳基锂硫电池正极材料及其制备方法。
背景技术
生物炭是生物有机材料(生物质)在缺氧或绝氧环境中,经高温热裂解后生成的固态产物。可作为高品质能源材料,其来源随处可见,如果对生物炭加以利用变废为宝不仅能够缓解能源紧张,而且能够在一定程度上为气候变化、环境污染提供一定的解决方案,生物炭发达的孔结构在锂硫电池领域具有良好的应用前景。
但目前,锂硫电池仍面临诸多技术难题:首先,单质硫的绝缘性严重影响电子传导;第二,充放电过程中,一部分中间产物聚硫化锂极易溶于电解液,来回穿梭于正负极,容易与负极锂发生副反应,沉积于锂片上,即所谓的“穿梭效应”,使得电池循环稳定性降低;第三,在充放电过程中,正极材料中的环状S8溶解在电解液中开环变为长链的Li2S6,会发生体积膨胀,膨胀率达到80%,会严重破坏正极材料的结构稳定性,影响电池的比容量和稳定性。因此进一步探索锂硫电池正极材料及其制备方法具有重要的研究和应用意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物多孔碳基锂硫电池正极材料及其制备方法,以核桃壳作为生物炭源制备生物焦炭,然后采用KOH对生物焦炭进行激活反应,有效丰富微孔孔道并调节介孔孔径,所得产物具有优异的电化学性能和稳定性,且涉及的原料来源广、制备工艺简单,适合推广应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种生物多孔碳基锂硫电池正极材料的制备方法,它包括以下步骤:
1)将核桃壳依次进行超声水洗、盐酸浸泡(除去表面矿物质)、无水乙醇清洗(除去表面有机物质)和烘干处理;
2)将经步骤1)处理所得核桃壳进行破碎,然后在氩气氛围下进行碳化,得生物焦炭;
3)将所得生物焦炭与KOH研磨混合均匀后,加热进行激活反应,所得反应产物进行洗涤至中性,得生物多孔碳基材料;
4)将所得生物多孔碳基材料进行烘干后与硫单质研磨混合均匀,然后置于高温反应釜中,加热进行保温反应(硫填充);
5)将步骤4)所得反应产物进行吹扫,即得所述生物多孔碳基锂硫电池正极材料。
上述方案中,步骤1)中所述超声时间为30-60min,盐酸浓度为0.1-0.3mol/L。
上述方案中,所述步骤1)中所述烘干温度为80-120℃。
上述方案中,步骤2)中破碎至尺寸大小为0.5-1cm的核桃片。
上述方案中,所述碳化温度为650-750℃,碳化时间为2-3h,升温速率为2-5℃/min。
优选的,所述碳化温度为680-720℃。
上述方案中,步骤3)中所述生物焦炭与KOH的质量比为1:(3.5-4.5)。
上述方案中,所述激活反应温度为680-720℃,时间为80-100min,升温速度为9-10℃/min。
上述方案中,步骤4)中所述生物多孔碳基材料与硫单质的质量比为1:(2-3)。
上述方案中,步骤4)中所述研磨时间为10-30min。
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