[发明专利]改性三乙醇胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明应用于水泥生产领域，具体涉及一种改性三乙醇胺的制备方法。

背景技术

醇胺类物质具有独特的结构及电荷分布，通常被用作表面积活性剂，广泛应用于化工原料，颜料、医药、建筑材料等各领域。三乙醇胺是众多醇胺类物质中的一种，三乙醇胺被广泛应用于水泥助磨剂和混凝土早强剂，但是三乙醇胺存在着价格昂贵、稳定性差、后期强度不足等缺陷。

发明内容

本发明针对三乙醇胺对水泥后期强度不足、稳定性差的主要缺陷，提供一种工艺简单、成本较低的改性三乙醇胺的制备方法，

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：改性三乙醇胺的制备方法，包括以下步骤：按预定比例称取三乙醇胺、有机酸和催化剂，在带有搅拌装置的反应器中首先加入一定比例的三乙醇胺、有机酸和催化剂，一定温度下搅拌均匀后，打开循环冷凝装置，控制反应温度再加热反应，得到改性三乙醇胺。

按上述方案，所述三乙醇胺与有机酸的比例为：(0.8～3)：(0.5～2)。

按上述方案，所述催化剂用量为三乙醇胺与有机酸质量之和的0.5％～5％。

按上述方案，所述有机酸为醋酸、油酸、马来酸酐或丙烯酸。

按上述方案，所述催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、高氯酸、氯化锌或无水乙酸钠。

按上述方案，所述反应温度为60～150℃，反应时间为1～5h。

本发明的有益效果：采用三乙醇胺和有机酸为反应原料，由于三乙醇胺分子结构中含有大量的羟基，通过与有机酸进行酯化反应，可以改变三乙醇胺对称的分子结构，在三乙醇胺分子中会接枝上强极性的-COO^-，得到增强助磨性能优于三乙醇胺的改性醇胺分子，该方法操作简便，生产成本低，产率较高(可达95.2％)，适合工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，取样进行气象色谱分析，产率88.79％。

实施例2

在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g浓硫酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g乙酸分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，产率91.5％。

实施例3

在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、59.67g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，取样进行气象色谱分析，产率94.6％。

实施例4

在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g乙酸、74.59g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g乙酸分三次加入反应器中，待乙酸加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，产率90.1％。

实施例5

在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、3.27g催化剂，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得马来酸三乙醇胺单酯产品，产率90.5％。

实施例6

在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在120～130℃，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，取样进行气象色谱分析，产率88.79％。

实施例7